Asi bych měl začít tím, že řeknu: reakce pod tlakem obecně nejsou dobrý nápad. Proč se pokoušet vyrobit bombu, když na ni můžete jednoduše nasadit kondenzátor? Správně. Přesto zkoušet věci není nelegální (vlastně záleží na tom) a v mém případě začínám od 0,15 g pseudo, všechno držím v malém množství a v určitých okamžicích kontroluji tlak v lahvičce. Podle nějakých výpočtů bych měl být v bezpečí tak jako tak s tímto minimálním množstvím materiálu, samotná lahvička je testována na 160 psi a pravděpodobně i více (vždy zkontrolovat, zda nejsou praskliny).
Pseudozkumavku jsem vyčistil kationtovou výměnou + extrakcí bází. Nejsem si úplně jistý její čistotou, ale musím hádat, že je to převážně pseudobáze. Výtěžnost je mizerná (20 %). Zbytky mám stále k dispozici. Na redukci použiju freebase.
Moje první reakce: 0,15 PSE freebase / 0,05 redP / 0,3 I2/ 0,3 ml dH20. 120 °C (v baňce), 24 h. Použil jsem míchací tyč s tím, že na konci se na sklo přilepilo hodně RP, takže si nejsem jistý, jak dobrá byla tato interakce. V baňce je reflux, protože horní část nádoby není chlazená. Přidána voda -> vše žloutne -> odfiltrován RP--> přidána báze do filtrátu + nějaký thiosíran + toluen a extrahován toluen a nechán odpařit. Bylo zjištěno velmi málo olejovité látky, možná několik mg. Otestoval jsem to a byl to dost ostrý, žíravý kouř; byl to pervitin. Ale ani zdaleka se nepřiblížil přijatelnému výtěžku. Udělal jsem další tahy; téměř nic... Odpařil jsem vodu: nic nezbylo (kromě KOH/solí zřejmě ale nic použitelného. Takže PSE/meth mi utekl (nebo prostě nebyl vůbec čistý?). Taky si říkám, jestli jsem to neposral s odpařováním toluenu s meth freebase? Mohl se odpařit s toluenem. Říkal jsem si, že je to nepravděpodobné, ale ne nemožné...
Druhý pokus: Teď jsem si dal větší pozor, 0,15 g PSE freebase/ 50 mg RP / 0,3 I2/ 0,3 dH2O. Ale nejdříve jsem nechal RP a I2 reagovat (ty jsou čisté). Vznikla hnědá směs (říkal jsem si, že pokud tlak sníží tvorbu HI, možná to budu muset udělat jako první (i když sám tomu moc nevěřím). Po 1 h jsem přidal 0,03 g RP navíc. Reakce je většinou nažloutlá a RP se shlukuje, stále však šumí a zdá se, že s přidaným RP se zvyšuje. Nechal jsem stát 24 h (vždy 120 °C) a stále to šumí, rozhodl jsem se to nechat ještě 12 h (stále se na RP tvoří bublinky). Pokud odstraním uzávěr, dochází k dalšímu šumění, také trochu bílého kouře, ale žádné skutečné uvolnění tlaku po otevření lahvičky. Rozhodl jsem se reakci zastavit. Přidám vodu, ale tentokrát směs vypadá mléčně bílá... To není dobré. Provedu celý proces, přidám bázi --> teď se to velmi zakalí, tvoří se nějaké chmýří (takže můj PSE není tak čistý, jak jsem si myslel?). Zkusím to vyfotit. Jako zázrakem se do toho vloží moje kočka (do této oblasti nesmí a je inteligentního druhu, takže to ví, ale bohužel je také dobře nenápadná). Celou věc vyklopila na podlahu. Do roztoku na podlaze jsem přidal trochu solanky navíc a slzy. Zkuste se trochu vzpamatovat v těch nejsmutnějších scénách. To, co mi teď zbylo, je hnědá vodní suspenze s průhlednou vrstvou toluenu (a dobře vypadající podlaha vyčištěná KOH). Rozhodnu se provést extrakci toluenu a přidat HCl (nelíbily se mi výsledky freebáze a snad při nejmenším výtěžku budou mít cystaly alespoň vizuálně nějaký objem). Samozřejmě v tuto chvíli mám jen malou naději. Na aq roztok Hcl jsem dal ventilátor a málo tepla (venku). To se děje, jak píšu, takže malý cliffhanger zde.
Nějaká myšlenka:
-Budu muset extra vyčistit svůj pseudo, myslím. Mléčný vzhled po přidání vody při druhém pokusu mě štve. Pokud mám meth HI nebo pseudo HI, měly by se ve vodě rozpustit, takže se děje něco, co nechci. Také se mi to nestalo při kratších časech. Je možná nějaká vedlejší reakce, při které vzniká sloučenina, která se ve vodě špatně rozpouští?
-nemám příliš představu, zda tlaková nádoba nepracuje proti mně. Bublinky se mi tvořily i po 24 hodinách, ale nejsem si jistý, jestli z toho mám příliš mnoho vyčíst.
-přemýšlím, že bych ještě přidal méně vody. V refluxní sestavě s chladičem budeš mít větší ztráty vody ve srovnání s tlakovou nádobou. Samozřejmě, že celá reakce se nikdy skutečně nevaří, protože tomu pravděpodobně brání tlak. V mém jednoduchém pojetí nepotřebuji vroucí reakci, potřebuji pouze teplotu, abych mohl pokračovat v redukci.
Tipy vítány;