P2P na (d)-fenyl-2-propanol možné?

[Acab1312]

Dobrý den, mám při hledání racemizace L-meth, na čem zajímavém a to, že se jednalo o p2p => s kvasnicemi redzuieren =>bromace alkoholu na (d)-fenyl-2-bromopropan. Na mou otázku by to bylo možné? Jelikož nemám žádné skutečné chemické vzdělání, ale pokud by to bylo možné, ušetřili bychom mnohem horší. Pokud by byl zájem, mohl bych se podělit o odkaz

 

[Acab1312]

Dobrý den, viděl jsem syntézu P2NP, při které vzniká hlavně izomer d. Nebylo by pak při převodu na P2P převzít produkt D?

 

[OrgUnikum]

To je zajímavé, to jsem nevěděl, super! Samozřejmě to není P2NP, co se vyrábí, ale má přidanou alkoholovou skupinu na prvním uhlíku, je to přímý prekurzor norfedrinu, stejně jako P2NP je přímý prekurzor amfetaminu.

To znamená, že k získání d-amfetaminu potřebuješ nějaké těžší zbraně než NaBH4/CuSO4, samozřejmě RP/H3PO3/H3PO2 + I nebo Bříza, napadají tě i další metody.

Ale nemám nejmenší tušení, proč kondenzace benzaldehydu s nitroethanem s triethylaminem jako katalyzátorem vede k nitroalkoholu a ne k nitrosloučenině, jak je známo. Také proč je selektivní nejen pro cis nebo trans konfiguraci, to je také překvapení. To je zvláštní.

 

[StarWars]

Podívejte se na video na fóru

 

[Acab1312]

Dobrý den,
děkuji vám, obecnou syntézu pro p2np již znám. To, co hledám, je sterospecifická syntéza pro P2P, abych zvýšil výtěžky. Zároveň se vyhnout oddělování izomerů. Z obrázku, který jsem zveřejnil, jsem pochopil, že syntéza p2np má vyšší obsah (d-izomeru). Můj dotaz zní, zda konverze na P2P pak přebírá poměr izomerů, nebo opět přichází stejný poměr 50/50 jako obvykle. nemám chemické vzdělání, takže se v tom nevyznám. Také nevím, zda jsem obrázek pochopil správně.

 

[G.Patton]

Dobrý den, v každém případě získáte racemický (50/50) produkt metamfetamin/amfetamin. Nejjednodušší je oddělit izomery od racemátu.

 

[HerrHaber]

první věc, kterou byste měli vědět, je, že ani p2p, ani p2np nejsou chirální, sekundární alkohol má skutečně dva stereoizomery, stereospecifická redukce pomocí kvasinek je dost chaotická a laskavě doporučuji plátky mrkve (zní to legračně, ale dělal jsem s tím spoustu pokusů, i když to není přesně p2p), mít fenyl-2-propanol v opticky čisté formě neznamená, že ho nebudete racemizovat v reakci halogenace (abyste se ujistili, potřebujete stereoselektivní bromování), nahrazení halogenu aminem nebo methylaminem může také vést k racemické směsi, moje rada je použít kyselinu L-vinnou k rozpuštění konečného aminu a pak racemizovat méně žádoucí izomer (L) ze zbývajícího roztoku.

 

[Acab1312]

Přesně to jsem hledal Děkuji. Už delší dobu zkoumám racemisirung, ale nemůžu se dostat dál. Máte s tímto procesem experimentální zkušenosti?

 

[G.Patton]

O této problematice existuje několik témat. Rozhlédněte se po fóru.

Izomery a kyselina vinná

Izomery jsem nikdy nedělil. Může mi to někdo, kdo tento proces provedl, objasnit. Existuje kyselina vinná L+ {což je izomer dexto, co se dá snadno koupit ). A D-kyselina vinná(což je Levo, co se špatně kupuje kromě z Číny) Jsem trochu zmatená, když čtu vlákna a články...

bbgate.com

Syntéza dextroamfetaminu (Nabenhower, 1942)

Úvod V současné době existuje mnoho způsobů syntézy dextroamfetaminu. Lze je rozdělit na 3 typy: biosyntéza (s využitím biomasy), přímá syntéza a syntéza racemického (součet l- a d-izomerů) amfetaminu s následnou separací optických izomerů. V našem případě se jedná o...

bbgate.com

 

[Acab1312]

Děkuji G. Pattonovi Úspěšně jsem oddělil izomery. Mám však problémy s tím, aby se nežádoucí izomer L(-) opět racemizoval na izomer dl.

Otázka - racemizace

Dobrý den, narazil jsem na zajímavý článek, kde je zmíněno téma racemizace l-metamfetaminu zpět na racemický produkt. Má někdo v tomto ohledu zkušenosti?

bbgate.com

 

[HerrHaber]

racemizace je věc rovnováhy, které je obvykle úkolem chemiků zabránit... obvykle k ní dochází, když se směs nechá příliš dlouho míchat a/nebo příliš dlouho zahřívat... při výzkumu jsem se zaměřoval na rezoluční nebo stereoselektivní metody, nikoli na syntézu LSD, takže nebylo mým cílem cokoli racemizovat (to bylo spíše oops).. slibuji, že to všechno plně pochopíte, pokud se nepřestanete učit je molekuly dobrou strategií a jasným postupným způsobem jít hlouběji a hlouběji... dobře uvidíte, že lidé zde jsou citliví, aby vám pomohli

 

[HerrHaber]

btw, vaše chemie se zdá být na vyšší úrovni, protože jste zveřejnil problém, který dokládá komplexní myšlení, ale také ukazuje, že jste přeskočil některé základní věci, takže pokračujte v dobré práci (v chemii jsou pojmy postaveny jeden na druhém, takže je přirozené přeskakovat lekce, aniž byste je zcela pochopil, pokud řekneme, že jste se v tématu vzdělával sám, proto si musíte znovu přečíst věci, které jste považoval nikdy za užitečné)

 

[Acab1312]

Dobře, děkuji všem za pomoc a rady. V každém případě se budu dál učit, i oni mají ve svém tvrzení pravdu.

 

[K-Cyanide]

Toto téma mě také velmi zajímá, i když z jiného úhlu pohledu. Rozlišení racemické volné báze metamfetaminu lze provést bez rozpouštědla prostřednictvím mé oblíbené sloučeniny (úsměv):
O,O`(+)-dibenzoyl-d-vinná kyselina v dobrých výtěžcích. (80-85% ).

Chtěl jsem se však zeptat, zda má někdo zkušenosti s takzvaným RRR-procesem. RRR je zkratka pro resolution-racemisation-recycling, tedy opětovnou racemizaci nežádoucího l-isomeru zpět na racemickou směs 50:50. Provádí se za použití malého množství radikálového iniciátoru, jako je AIBN, a zdroje thiylových radikálů (tj. methylthioglykolátu). Tímto způsobem lze zvýšit výtěžek z teoretických 50 % na více než 90 % několikanásobným opakováním procesu. Zatím se mi nepodařilo najít žádný rozumný postup.

 

[花谢花开]

Kterou dibenzoylvinnou kyselinu používáte k dělení cas? Je to kapalná část nebo krystalická část? Můžete to podrobně vysvětlit? S touto metodou souhlasím. Myslím, že je lepší než kyselina vinná. Děkuji.

 

[OrgUnikum]

To je to, co potřebujete vědět....

Optické rozlišení N-methylamfetaminu prostřednictvím tvorby diastereoizomerních solí s kyselinou 2R,3R-O,O´-Di-p-toluoylvinnou
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI A ELEMÉR FOGASSY
Katedra organické chemické technologie, Technická univerzita v Budapešti, Budapešť, Maďarsko
CHIRALITY 11:373-375 (1999)

 

[OrgUnikum]

Holandské rozlišení a mnoho dalších věcí týkajících se toho všeho dobře vysvětleno:

RIJKSUNIVERSITEIT GRONINGEN

Rozlišení racemátů krystalizací
Aditiva a odtrhy
Proefschrift

 

[Acab1312]

Možná vám to pomůže dále, osobně jsem to zatím nevyzkoušel. Mohl bych se podívat do svých složek, možná ještě najdu původní PDF.

Obecný postup pro racemizační experimenty. A
0,06 M roztok aminu (100 mg) a thiolu (1,2 nebo 0,2 ekv.)
v benzenu byl refluxován po dobu 2 h (stechiometrický stav) nebo 7 h (stechiometrický stav).
hodin (katalytické podmínky) v přítomnosti AIBN (celkový
množství 20 mol % AIBN bylo rozděleno do tří stejných dávek
(při reakční době > 2 h), které se přidávaly postupně každé 2 h). Po zkoncentrování byl zbytek zředěn
HCl (1 M) a roztok byl promyt Et2O. Výsledek:
vodná fáze byla bazifikována nasyceným uhličitanem sodným.
a extrahována Et2O. Čistý amin byl izolován po
vysušení na MgSO4 a zkoncentrování

 

[HerrHaber]

Jako pravý chemik!

 

[Sciencenutz]

Mám přístup k aibn a thiolu, ale ocenil bych pomoc se správnými poměry přepočtenými řekněme na kg L-meth freebase? Zveřejním své výsledky

 

[Sciencenutz]

Úžasné nadšené výsledky!!!

 

[Sciencenutz]

Nějaké aktualizace k tomuto tématu?

 

[Acab1312]

K dispozici je pdf

 

[K-Cyanide]

Skvělé, děkuji vám Acab1312, už máte víc, než ukázal můj výzkum. Určitě tento postup vyzkouším, jedinou otázkou je, kde získat AIBN, nějaké tipy, kromě velkých prodloužených rukou LE.

 

[HerrHaber]

Rodiče ji vyhodili (spolu s dalšími věcmi, které by nás oba rozplakaly, kdybych se o nich zmínil).

 

[Acab1312]

Pro AIBN jsem našel pouze něco z Číny

 

[HerrHaber]

někde na tomto fóru je výpis a e-mailová adresa constantilyos nebo tak nějak.... uživatelé mu dávají dobré hodnocení, protože ten chlapík pošle s velkou diskrétností téměř jakoukoli chemikálii za svou cenu (která je těsně nad cenou sigmaaldrich)