Zdravím,
Toto je můj první příspěvek, našel jsem tuto novou metodu a doposud jsem ji neviděl příliš sdílenou. Zdá se mi to jako mnohem jednodušší cesta.
>>>>>>>Start<<<<<<<<<
"V 250ml Erlenmeyerově baňce bylo za stálého míchání rozpuštěno 15 g piperonalu ve 40 ml methanolu. Když se všechen piperonal rozpustil, bylo k roztoku přidáno 7,1 g nitroetanu. Baňka byla za magnetického míchání umístěna do ledové/solné lázně, a když teplota roztoku klesla na 0 °C, byl přidán ledový roztok 4 g NaOH ve 20 ml H2O takovou rychlostí, aby teplota nikdy nestoupla nad 10 °C. Během tohoto přídavku se na dně baňky vytvořila bílá sraženina, která byla rozbita skleněnou tyčinkou.
V míchání se pokračovalo další hodinu, přičemž teplota roztoku nikdy nevystoupila nad 5 °C, a na konci této doby bylo do roztoku přidáno 100 ml ledové H2O, což způsobilo ještě větší vysrážení bílé pevné látky.
Celá suspenze byla přelita do 100 ml ledového roztoku 2M HCl v 500ml Erlenmeyerově baňce, která byla jemně promíchána, a došlo k mírnému bublání a šumění, přičemž barva roztoku se během necelé minuty změnila z bílé na modrou, zelenou až žlutou. Docela efektní! Když šumění ustalo, byl roztok opět umístěn do ledové lázně s magnetickým mícháním.
Když teplota klesla na 5 °C, byl roztok čirý a na dně se nacházely žluté granule surového produktu. Granule byly filtrovány odsáváním a rekrystalizovány z IPA. Po vysušení na vzduchu dosáhly kanárkově žluté krystaly výtěžku 65-70 % teorie."
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
Moje otázka k davovému zdroji zde-
Pokud se nahradí molekulová ekvivalentní hmotnost piperonalu za benzaldehyd, dostanu P2NP?
Methanol je velmi snadno dostupný a není potřeba katalyzátor. Zdá se, že v těžkých základních podmínkách není třeba přidávat katalyzátor při použití piperonalu + nitroetanu v methanolu. Zdá se, že po okyselení se krystaly RM rozpadnou bez většího úsilí. Pokud tato cesta funguje i u jiných aldehydů, má to několik výhod.
Toto je můj první příspěvek, našel jsem tuto novou metodu a doposud jsem ji neviděl příliš sdílenou. Zdá se mi to jako mnohem jednodušší cesta.
>>>>>>>Start<<<<<<<<<
"V 250ml Erlenmeyerově baňce bylo za stálého míchání rozpuštěno 15 g piperonalu ve 40 ml methanolu. Když se všechen piperonal rozpustil, bylo k roztoku přidáno 7,1 g nitroetanu. Baňka byla za magnetického míchání umístěna do ledové/solné lázně, a když teplota roztoku klesla na 0 °C, byl přidán ledový roztok 4 g NaOH ve 20 ml H2O takovou rychlostí, aby teplota nikdy nestoupla nad 10 °C. Během tohoto přídavku se na dně baňky vytvořila bílá sraženina, která byla rozbita skleněnou tyčinkou.
V míchání se pokračovalo další hodinu, přičemž teplota roztoku nikdy nevystoupila nad 5 °C, a na konci této doby bylo do roztoku přidáno 100 ml ledové H2O, což způsobilo ještě větší vysrážení bílé pevné látky.
Celá suspenze byla přelita do 100 ml ledového roztoku 2M HCl v 500ml Erlenmeyerově baňce, která byla jemně promíchána, a došlo k mírnému bublání a šumění, přičemž barva roztoku se během necelé minuty změnila z bílé na modrou, zelenou až žlutou. Docela efektní! Když šumění ustalo, byl roztok opět umístěn do ledové lázně s magnetickým mícháním.
Když teplota klesla na 5 °C, byl roztok čirý a na dně se nacházely žluté granule surového produktu. Granule byly filtrovány odsáváním a rekrystalizovány z IPA. Po vysušení na vzduchu dosáhly kanárkově žluté krystaly výtěžku 65-70 % teorie."
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
Moje otázka k davovému zdroji zde-
Pokud se nahradí molekulová ekvivalentní hmotnost piperonalu za benzaldehyd, dostanu P2NP?
Methanol je velmi snadno dostupný a není potřeba katalyzátor. Zdá se, že v těžkých základních podmínkách není třeba přidávat katalyzátor při použití piperonalu + nitroetanu v methanolu. Zdá se, že po okyselení se krystaly RM rozpadnou bez většího úsilí. Pokud tato cesta funguje i u jiných aldehydů, má to několik výhod.
