Ahoj všem, chtěl jsem (opět) požádat o radu ohledně převodu pmk glycidátu na mdp2p, je to už rok, co jsem to dělal naposledy, a chtěl jsem se před pokračováním poradit s lidmi.
Pokusím se to napsat stručně.
Studený roztok 40 g naOH v cca 500 ml dh20 přidaný do rbf obsahujícího 250 g pmk prášku. Přerušované míchání nad hlavou. Během 2 hodin se teplota zvýšila na max. 70 °C, drženo 2 hodiny.
přes noc ochlazeno na 13c, přidáno 150 ml studeného 20% hcl po 10-20 ml během 45 min, pomalu zvyšována teplota, přerušované míchání nad hlavou, vývin CO2 podle očekávání.
Dokončeno přidávání. Uvedeno na maximální teplotu 90 c, udržováno 30 minut.
Přikládám fotografie separace fází, než budu pokračovat.
Už jsem to dělal několikrát, ale nepamatuji si, že by se olej oddělil do této barvy.
Ještě jsem nezačal extrahovat (pomocí xylenu), protože jsem chtěl nejdřív zjistit, jestli dostanu nějakou zpětnou vazbu.
Předem děkuji.
Handsome.
PS: Tohle jsem dělal už mnohokrát. Jen se ptám na nějakou zpětnou vazbu.
Pokusím se to napsat stručně.
Studený roztok 40 g naOH v cca 500 ml dh20 přidaný do rbf obsahujícího 250 g pmk prášku. Přerušované míchání nad hlavou. Během 2 hodin se teplota zvýšila na max. 70 °C, drženo 2 hodiny.
přes noc ochlazeno na 13c, přidáno 150 ml studeného 20% hcl po 10-20 ml během 45 min, pomalu zvyšována teplota, přerušované míchání nad hlavou, vývin CO2 podle očekávání.
Dokončeno přidávání. Uvedeno na maximální teplotu 90 c, udržováno 30 minut.
Přikládám fotografie separace fází, než budu pokračovat.
Už jsem to dělal několikrát, ale nepamatuji si, že by se olej oddělil do této barvy.
Ještě jsem nezačal extrahovat (pomocí xylenu), protože jsem chtěl nejdřív zjistit, jestli dostanu nějakou zpětnou vazbu.
Předem děkuji.
Handsome.
PS: Tohle jsem dělal už mnohokrát. Jen se ptám na nějakou zpětnou vazbu.
