Při bromování se kromě 2BK4 uvolňovala kyselina hydrobromová (HBr) a další látky, které kontaminovaly 2BK4. K odstranění všech nečistot z roztoku je třeba provést několik promytí roztokem jedlé sody a jedno promytí čistou vodou. Jedlá soda neutralizuje kyselinu a voda oplachuje nečistoty. 2BK4 je ve vodě nerozpustný, takže zůstává v DCM (dichlormethanu).
Připravte si roztok: Připravte 100 g jedlé sody na 1000 ml destilované vody. Vezměte prázdnou dvoulitrovou láhev, nalijte do ní 1000 ml vody a přidejte 100 g jedlé sody. Silně protřepávejte po dobu 2-3 minut a poté nechte zbývající sodu další 2-3 minuty odstát. Roztok je připraven; usazenou sodu při vypouštění nerušte.
Z baňky vyjměte vše: přechod, lednici, kapací nálevku a jádro.
Hladce (pomalu, po malých dávkách) nalijte přibližně 300 ml roztoku sody do naší reakční směsi, zavřete víko a zapněte mixér na maximálně 2 minuty. Směs by měla být světlejší. Bude bublat, syčet a pěnit - to je soda, která neutralizuje kyselinu a brom. Reakce je aktivní, proto přidávejte pomalu.
Odstraňte kotvu pomocí extraktoru kotvy. Poté ještě 2 minuty energicky protřepávejte rukama (žádné míchadlo nedokáže míchat tak dobře jako vy rukama, v tomto případě je to důležité).
Poté na stojan postavte dělící nálevku a vše v baňce vylijte.
Pozorujte, jak se vrstvy oddělují (trvá to asi 30 sekund). Horní vrstva bude vodná a spodní vrstva bude roztok 2BK4 v DCM.
Jakmile se vrstvy oddělí, vezměte indikátorový papírek a naneste na něj malou kapku spodní vrstvy, jen tolik, aby se papírek navlhčil. Požadovaná barva je neutrální (žlutá, kdy se papír navlhčí, ale nezmění barvu). Pokud by byl mírně zásaditý, přidejte kapku roztoku sody. Pokud je kyselá, zopakujte fázi promytím sodou, spodní vrstvu nechte stéct do baňky a horní vrstvu vyhoďte. Toto je klíčový krok - musíme neutralizovat všechny kyseliny roztokem sody. Pokud do syntézy pošlete nedostatečně promytý roztok, pravděpodobně šarži zničíte.
Nyní jsou tedy v dělící nálevce dvě vrstvy. Spodní vrstvu (s největší pravděpodobností po 2-3-4 promytích sodou konečně uvidíte neutrální barvu) nechte odtéct do láhve a horní vrstvu vyhoďte. V této fázi můžete odebrat malé množství vodní vrstvy, aniž byste přišli o vrstvu 2BK4.
Abyste si usnadnili přenesení spodní vrstvy z nálevky přímo do baňky, postavte stojan s oddělovací nálevkou na okraj stolu a podpěry odsuňte stranou (POZOR, NÁJIVKA MŮŽE ZAVĚSIT, PROPADNOUT A ROZBÍT SE - ČIŠTĚNÍ BUDE VELMI OBTÍŽNÉ!). Případně jednoduše držte nálevku v rukou.
Jakmile dokončíme promývání sodou, promyjeme ji znovu čistou destilovanou vodou: do baňky přidáme 100-150 ml destilované vody, silně protřepeme po dobu 2-3 minut a nalijeme do dělící nálevky. Opět nechte spodní vrstvu stékat do baňky a horní vrstvu vyhoďte.
Proto jsme promývali alkálií (1-4krát) a čistou vodou (1krát), abychom odstranili nezreagovaný brom, kyselinu a další vedlejší produkty, čímž jsme získali čistý roztok 2BK4 v DCM.
Na zdraví
Koneckonců, nemůžete ji dát do sáčku mokrou a neznat její přesnou hmotnost. A sušení trvá velmi dlouho a vylučuje slzné výpary.