Rotační odparka.
Rotační odparka (rotovap) je zařízení, které se používá v chemických laboratořích k účinnému a šetrnému odstraňování rozpouštědel ze vzorků odpařováním a také k separaci kapalin. Při odkazování na tuto techniku a zařízení v chemické vědecké literatuře může popis použití této techniky a zařízení obsahovat výraz "rotační odparka", ačkoli použití je často signalizováno spíše jiným jazykem (např. "vzorek byl odpařen za sníženého tlaku").
Aplikace rotační odparky.
Rotační vakuová odparka by měla být použita k odpaření rozpouštědla z reakční směsi, stejně jako k destilaci rozpouštědla před syntézou.
Například při syntéze amfetaminu by měla být rozpouštědla destilována. Aby se aceton očistil od kontaminantů (jiných rozpouštědel), odstraní se při destilaci první destilovaná frakce rozpouštědla a poslední destilovaná frakce rozpouštědla. K odpaření isopropylalkoholu obsahujícího volnou amfetaminovou bázi. Pro syntézu jiných fenyletylaminů, jako jsou 2C-B, DOM, MDA, MESCALINE, TMA, kde je pro získání meziproduktu nutná destilace, sublimace a odstranění rozpouštědla z reakční směsi. Syntéza MDMA rovněž vyžaduje odstranění rozpouštědla, aby se získal volný základový olej. Syntéza dalších látek se neobejde bez použití odpařovacích stupňů. Například příprava DMT rovněž vyžaduje odstranění rozpouštědla ve vakuu, aby se z reakční hmoty získal volný základový olej.
Technika krystalizace na rotační odparce (vždy vzniká jemná frakce).Například při syntéze amfetaminu by měla být rozpouštědla destilována. Aby se aceton očistil od kontaminantů (jiných rozpouštědel), odstraní se při destilaci první destilovaná frakce rozpouštědla a poslední destilovaná frakce rozpouštědla. K odpaření isopropylalkoholu obsahujícího volnou amfetaminovou bázi. Pro syntézu jiných fenyletylaminů, jako jsou 2C-B, DOM, MDA, MESCALINE, TMA, kde je pro získání meziproduktu nutná destilace, sublimace a odstranění rozpouštědla z reakční směsi. Syntéza MDMA rovněž vyžaduje odstranění rozpouštědla, aby se získal volný základový olej. Syntéza dalších látek se neobejde bez použití odpařovacích stupňů. Například příprava DMT rovněž vyžaduje odstranění rozpouštědla ve vakuu, aby se z reakční hmoty získal volný základový olej.
Mefedron se rozpustí v rozpouštědle v poměru 1 g na 1 ml. Roztok se umístí do baňky rotační odparky a zahájí se destilace. Čím hlubší je vakuum, tím nižší je bod varu roztoku. Tímto způsobem lze rychle získat velké množství jemných krystalů.
Čištění roztoku mefedronu v dichlormethanu.
Rozpusťte mefedron v poměru 1 g na 1 ml vody (+30 ºC), přidejte 0,5 objemu dichlormethanu a roztok několik minut dobře míchejte. Nechte odstát a pozorujte rozdělení na dvě frakce: horní vodná vrstva - roztok mefedronu, spodní vrstva - dichlormethan s nečistotami. Oddělíme horní vrstvu, spodní zlikvidujeme. Vodný roztok mefedronu lze odpařit na prášek v rotační odparce ve vakuu nebo jej lze použít k pěstování krystalů. Promývání roztoku mefedronu lze provádět několikrát, dokud roztok nezíská bezbarvou barvu.
Krok č. 1 3-(1-naftoyl)indol získání JWH-018 vyžaduje použití vakuové odparky. Organická fáze byla vysušena nad Na2SO4 a zahuštěna za sníženého tlaku za vzniku 3-(1-naftoyl)indolu jako krystalické pevné látky.
Čištění roztoku mefedronu v dichlormethanu.
Rozpusťte mefedron v poměru 1 g na 1 ml vody (+30 ºC), přidejte 0,5 objemu dichlormethanu a roztok několik minut dobře míchejte. Nechte odstát a pozorujte rozdělení na dvě frakce: horní vodná vrstva - roztok mefedronu, spodní vrstva - dichlormethan s nečistotami. Oddělíme horní vrstvu, spodní zlikvidujeme. Vodný roztok mefedronu lze odpařit na prášek v rotační odparce ve vakuu nebo jej lze použít k pěstování krystalů. Promývání roztoku mefedronu lze provádět několikrát, dokud roztok nezíská bezbarvou barvu.
Krok č. 1 3-(1-naftoyl)indol získání JWH-018 vyžaduje použití vakuové odparky. Organická fáze byla vysušena nad Na2SO4 a zahuštěna za sníženého tlaku za vzniku 3-(1-naftoyl)indolu jako krystalické pevné látky.
Princip činnosti.
Vakuové odparky jako třída fungují proto, že snižování tlaku nad objemovou kapalinou snižuje body varu kapalin, které jsou její součástí. Obecně jsou složkami kapalin, které jsou předmětem zájmu v aplikacích rotačního odpařování, výzkumná rozpouštědla, která chceme odstranit ze vzorku po extrakci, například po izolaci přírodního produktu nebo po kroku v organické syntéze. Kapalná rozpouštědla lze odstranit bez nadměrného zahřívání často složitých a citlivých kombinací rozpouštědla a rozpouštědla.
Rotační odpařování se nejčastěji a nejvhodněji používá k oddělení "nízkovroucích" rozpouštědel, jako je n-hexan nebo ethylacetát, od sloučenin, které jsou při pokojové teplotě a tlaku pevné. Opatrná aplikace však umožňuje také odstranění rozpouštědla ze vzorku obsahujícího kapalnou sloučeninu, pokud dochází k minimálnímu společnému odpařování (azeotropické chování) a dostatečnému rozdílu bodů varu při zvolené teplotě a sníženém tlaku.
Rozpouštědla s vyššími body varu, jako je voda (100 °C při standardním atmosférickém tlaku, 760 torrů nebo 1 bar), dimethylformamid (DMF, 153 °C při stejném tlaku) nebo dimethylsulfoxid (DMSO, 189 °C při stejném tlaku), lze rovněž odpařit, pokud je vakuový systém jednotky schopen dostatečně nízkého tlaku. (Například DMF i DMSO se vyvaří pod 50 °C, pokud se vakuum sníží ze 760 torrů na 5 torrů [z 1 baru na 6,6 mbar]) V těchto případech se však často uplatňuje novější vývoj (např. odpařování při odstřeďování nebo víření při vysokých rychlostech). Rotační odpařování pro vysokovroucí rozpouštědla vytvářející vodíkové vazby, jako je voda, je často poslední možností, protože jsou k dispozici jiné metody odpařování nebo lyofilizace (lyofilizace). To je částečně způsobeno tím, že v takových rozpouštědlech je zvýrazněna tendence k "nárazům".
Rotační odpařování se nejčastěji a nejvhodněji používá k oddělení "nízkovroucích" rozpouštědel, jako je n-hexan nebo ethylacetát, od sloučenin, které jsou při pokojové teplotě a tlaku pevné. Opatrná aplikace však umožňuje také odstranění rozpouštědla ze vzorku obsahujícího kapalnou sloučeninu, pokud dochází k minimálnímu společnému odpařování (azeotropické chování) a dostatečnému rozdílu bodů varu při zvolené teplotě a sníženém tlaku.
Rozpouštědla s vyššími body varu, jako je voda (100 °C při standardním atmosférickém tlaku, 760 torrů nebo 1 bar), dimethylformamid (DMF, 153 °C při stejném tlaku) nebo dimethylsulfoxid (DMSO, 189 °C při stejném tlaku), lze rovněž odpařit, pokud je vakuový systém jednotky schopen dostatečně nízkého tlaku. (Například DMF i DMSO se vyvaří pod 50 °C, pokud se vakuum sníží ze 760 torrů na 5 torrů [z 1 baru na 6,6 mbar]) V těchto případech se však často uplatňuje novější vývoj (např. odpařování při odstřeďování nebo víření při vysokých rychlostech). Rotační odpařování pro vysokovroucí rozpouštědla vytvářející vodíkové vazby, jako je voda, je často poslední možností, protože jsou k dispozici jiné metody odpařování nebo lyofilizace (lyofilizace). To je částečně způsobeno tím, že v takových rozpouštědlech je zvýrazněna tendence k "nárazům".
Hlavními součástmi rotační výparníku jsou.
- Motorová jednotka, která otáčí odpařovací baňkou nebo lahvičkou obsahující vzorek uživatele.
- Odpařovací kanál, který je osou pro otáčení vzorku a je vakuotěsným kanálem pro odvádění par ze vzorku.
- Vakuový systém, který podstatně snižuje tlak v odpařovacím systému.
- Vyhřívaná kapalinová lázeň (obvykle voda a olej) k ohřevu vzorku.
- Kondenzátor s cívkou, kterou prochází chladicí kapalina, nebo "studený prst", do kterého se vkládají směsi chladicí kapaliny, jako je suchý led a aceton. Používá se k vytvoření lokalizovaného chladného povrchu; jedná se o typ chladové pasti.
.
- Baňka na sběr kondenzátu na dně kondenzátoru, která zachycuje destilační rozpouštědlo po jeho opětovné kondenzaci.
- Mechanický nebo motorizovaný mechanismus k rychlému zvednutí odpařovací baňky z ohřívací lázně.
V naprosté většině případů postačí pro laboratorní účely vodní lázeň, ale pro odpařování vysokovroucích kapalin se používá olejová lázeň. Jako nosič tepla slouží speciální složení oleje. Zařízení se používají pro práci v širokém rozsahu teplot - od +5 do +360 °C. Nejlepším nosičem tepla pro olejové lázně je bezbarvý silikonový olej (směs organokřemičitých sloučenin), který vydrží dlouhodobé zahřívání až na 300 - 360 °C bez znatelné změny barvy a viskozity. Někdy se stává, že při dlouhodobém zahřívání na maximální přípustnou teplotu olej v lázni vzplane. K uhašení požáru se lázeň přikryje azbestovou tkaninou. K hašení hořícího oleje nelze použít vodu ani písek.
Rotační odparka se skládá ze skleněné trubice se štěrbinou, k níž je připojena baňka s kulatým dnem A, která je ohřívána vodní lázní B. Motor C pohání baňku v rotaci a páry rozpouštědla vstupují do zpětného kondenzátoru F, kde se ochlazují a kondenzují a stékají do baňky pro sběr kondenzátu G. Části rotační odparky lze dodatečně upevnit pomocí trojnožky D a nožky E. Pro rychlé uvolnění vakua je v systému k dispozici ventil H, který se také často používá pro zavedení inertního plynu (argonu nebo dusíku) do systému.
Činnost rotační odparky je založena na snížení bodu varu rozpouštědla vytvořením sníženého tlaku v jejím systému pomocí vodního paprsku nebo vývěvy. Tento přístup umožňuje odstranit rozpouštědlo z roztoku při nižší teplotě, čímž se zabrání vedlejším reakcím, které mohou nastat při zahřívání směsi.
Činnost rotační odparky je založena na snížení bodu varu rozpouštědla vytvořením sníženého tlaku v jejím systému pomocí vodního paprsku nebo vývěvy. Tento přístup umožňuje odstranit rozpouštědlo z roztoku při nižší teplotě, čímž se zabrání vedlejším reakcím, které mohou nastat při zahřívání směsi.
K čemuslouží chladicí zařízení pro rotavátor?
Zjednodušeně řečeno, Rotovap vyžaduje chlazení a v ideálním případě toto chlazení zajišťuje recirkulační chladicí jednotka. Chiller se používá k zajištění dostatečného chlazení rotovapu při přesné teplotě. Aby se rozpouštědlo v rotační odparce správně odpařovalo, je třeba přidat chlazení, protože při odpařování je odpařované rozpouštědlo teplé. Chladicí zařízení obvykle čerpá chladicí kapalinu (obvykle vodu nebo směs vody a glykolu) do procesu, aby odvedlo teplo, a teplá kapalina se vrací do chladicího zařízení. Chiller se připojí ke zpětnému kondenzátoru. Tato jednotka by se měla používat místo tekoucí vody k chlazení zpětného kondenzátoru.
Příslušenství vývěvy.
Pro většinu těkavých rozpouštědel vodní vývěva jako na obrázku níže. Síla vytvářeného vakua závisí na rychlosti a tvaru proudu kapaliny a na tvaru zúžení a směšovacích částí, ale pokud se jako pracovní kapalina používá kapalina, je síla vytvářeného vakua omezena tlakem par kapaliny (pro vodu 3,2 kPa nebo 0,46 psi nebo 32 mbar při 25 °C nebo 77 °F). Při použití plynu však toto omezení neplatí. Pokud nebereme v úvahu zdroj pracovní kapaliny, mohou být vakuové ejektory podstatně kompaktnější než vývěva s vlastním pohonem o stejném výkonu. Cena se pohybuje od ~25 do 30 USD.
Také můžete použít vakuové membránové čerpadlo, které nebere proud vody a snadno se používá. Tento typ vývěvy může vytvářet vakuum až 1,5 mbar. Hlavní nevýhodou je produkovaný hluk až 50-60 dB a nutnost pravidelné údržby (výměna oleje a membrán). Membránové vývěvy navíc stojí ~450-500 USD a spotřebují ~200-250 W.
Obecná pravidla pro použití rotačního výparníku.
1. Sběrná nádoba na rozpouštědla jednotky by měla být před použitím vždy vyprázdněna, aby nedošlo k náhodnému smísení neslučitelných chemikálií.
2. Odpařovací nádoba by měla být vždy vyprázdněna. Baňka s roztokem se umístí na rotační odparku. Použití nárazového sifonu zabrání náhodnému rozstřiku roztoku do kondenzátoru (a jeho kontaminaci). Velmi se doporučuje začít s čistou nárazovou baňkou pro případ, že by přece jen něco přepadlo! To by experimentátorovi umožnilo získat roztok nebo pevnou látku zpět.
2. Odpařovací nádoba by měla být vždy vyprázdněna. Baňka s roztokem se umístí na rotační odparku. Použití nárazového sifonu zabrání náhodnému rozstřiku roztoku do kondenzátoru (a jeho kontaminaci). Velmi se doporučuje začít s čistou nárazovou baňkou pro případ, že by přece jen něco přepadlo! To by experimentátorovi umožnilo získat roztok nebo pevnou látku zpět.
3. K zajištění baňky a nárazové pasti se používá kovová nebo Keckova spona. Níže uvedená zelená spona je vhodná pro spoje z broušeného skla 24/40. Podobné modré klipy se hodí pro spoje 19/22 a žluté pro spoje 14/20, které se budou v laboratoři nejspíše používat.
4. V případě, že se jedná o spoje, které se používají v laboratoři, je nutné použít modré klipy. Kolečko na motoru slouží k regulaci rychlosti otáčení baňky. Typická rotační baňka používá bezjiskrový indukční motor s proměnnými otáčkami, který se otáčí rychlostí 0-220 ot/min a poskytuje vysoký konstantní točivý moment. Vhodné nastavení je zde 7-8.
5. Zapne se podtlak v odsávačce. U většiny modelů se ovládání zapnutí/vypnutí podtlaku řídí otáčením uzavíracího kohoutu v horní části kondenzátoru (levá strana výše uvedeného obrázku). Tento kohout se později používá také k odvzdušnění sestavy po odstranění rozpouštědla (viz bod H na schématu).
6. Odvzdušňovací kohout je umístěn v blízkosti odsavače. Baňka A se spustí do vodní lázně nebo se vodní lázeň zvedne, aby se baňka ponořila do teplé vody. U většiny modelů se celá sestava kondenzátor/motor/baňka pohybuje nahoru a dolů pomocí pohodlné rukojeti (s výškovou aretací). Často lze také nastavit sklon sestavy kondenzátoru. Teplota vodní lázně by neměla překročit bod varu rozpouštědla!!! Pro malá množství běžných rozpouštědel není ohřívač lázně nutný.
7. V případě potřeby je nutné použít ohřívač lázně. Rozpouštědlo by se mělo začít shromažďovat na kondenzátoru F a odkapávat do přijímací baňky G. Některá rozpouštědla (např. diethylether nebo dichlormethan) jsou natolik těkavá, že se odpařují i z přijímací baňky a odtékají do kanalizace. VOLITELNĚ: Aby se tomu zabránilo, lze použít chladicí lázeň na přijímači nebo (u některých modelů) použít kondenzátor se suchým ledem. Kromě toho lze mezi zdroj vakua a kondenzátor umístit další sifon (se suchým ledem nebo kapalným dusíkem). To je důležité zejména tehdy, když se jako zdroj vakua používá membránová vývěva. Pronízkovroucí rozpouštědla, jako je diethylether, je k dispozici rotační odparka s chladičem suchého ledu.
4. V případě, že se jedná o spoje, které se používají v laboratoři, je nutné použít modré klipy. Kolečko na motoru slouží k regulaci rychlosti otáčení baňky. Typická rotační baňka používá bezjiskrový indukční motor s proměnnými otáčkami, který se otáčí rychlostí 0-220 ot/min a poskytuje vysoký konstantní točivý moment. Vhodné nastavení je zde 7-8.
5. Zapne se podtlak v odsávačce. U většiny modelů se ovládání zapnutí/vypnutí podtlaku řídí otáčením uzavíracího kohoutu v horní části kondenzátoru (levá strana výše uvedeného obrázku). Tento kohout se později používá také k odvzdušnění sestavy po odstranění rozpouštědla (viz bod H na schématu).
6. Odvzdušňovací kohout je umístěn v blízkosti odsavače. Baňka A se spustí do vodní lázně nebo se vodní lázeň zvedne, aby se baňka ponořila do teplé vody. U většiny modelů se celá sestava kondenzátor/motor/baňka pohybuje nahoru a dolů pomocí pohodlné rukojeti (s výškovou aretací). Často lze také nastavit sklon sestavy kondenzátoru. Teplota vodní lázně by neměla překročit bod varu rozpouštědla!!! Pro malá množství běžných rozpouštědel není ohřívač lázně nutný.
7. V případě potřeby je nutné použít ohřívač lázně. Rozpouštědlo by se mělo začít shromažďovat na kondenzátoru F a odkapávat do přijímací baňky G. Některá rozpouštědla (např. diethylether nebo dichlormethan) jsou natolik těkavá, že se odpařují i z přijímací baňky a odtékají do kanalizace. VOLITELNĚ: Aby se tomu zabránilo, lze použít chladicí lázeň na přijímači nebo (u některých modelů) použít kondenzátor se suchým ledem. Kromě toho lze mezi zdroj vakua a kondenzátor umístit další sifon (se suchým ledem nebo kapalným dusíkem). To je důležité zejména tehdy, když se jako zdroj vakua používá membránová vývěva. Pronízkovroucí rozpouštědla, jako je diethylether, je k dispozici rotační odparka s chladičem suchého ledu.
8. Jakmile se odpaří všechna rozpouštědla (nebo cokoli, co je v tomto okamžiku žádoucí), vakuum se uvolňuje velmi pomalu (aby se zabránilo výbuchu a zničení skla). Baňka se zvedne z vodní lázně a odstřeďování se přeruší.
9. Vakuum se odpaří. Po ukončení odpařování je třeba vyčistit sifon a vyprázdnit přijímací baňku.
Tipy a triky.
V ohřívací lázni by se měla používat destilovaná voda, aby se minimalizovalo usazování vodního kamene v lázni, který pokrývá termistor a ohřívací spirály. Ten se velmi obtížně odstraňuje a snižuje účinnost lázně. Kromě toho běžná voda z vodovodu podporuje růst okázale nechutných kolonií řas, zejména v letních měsících. Nejlepším protokolem je pravidelná výměna vody.
K odstranění řasového sajrajtu z vnitřku kondenzátoru s vinutou vodou je třeba vyjmout kondenzátor z rotavátoru a cívku na několik hodin namočit do zředěného roztoku kyseliny dusičné. Po pečlivém opláchnutí vnitřku se rotavap opět sestaví. Při práci s kyselinou dusičnou je třeba dodržovat všechna standardní bezpečnostní opatření!
. Kloub z broušeného skla, který drží baňku, není třeba promazávat, ale ve vzácných případech může dojít k jeho "zamrznutí" (nebo k zamrznutí nárazové baňky). Některé firmy prodávají speciální kloubové spony, které mohou uvolnit zamrzlé spoje pouhým zašroubováním v jednom směru. Pokud nemáte to štěstí, že je máte, a nemůžete kloub uvolnit, můžete ho zkusit jemně posunout z jedné strany na druhou.
Pokud se k vytvoření podtlaku použije místo odsávačky mechanická vývěva, musí se použít sekundární sifon, aby se zabránilo tomu, že rozpouštědlo zničí membránu nebo se absorbuje do oleje.
Další vybavení.9. Vakuum se odpaří. Po ukončení odpařování je třeba vyčistit sifon a vyprázdnit přijímací baňku.
Tipy a triky.
V ohřívací lázni by se měla používat destilovaná voda, aby se minimalizovalo usazování vodního kamene v lázni, který pokrývá termistor a ohřívací spirály. Ten se velmi obtížně odstraňuje a snižuje účinnost lázně. Kromě toho běžná voda z vodovodu podporuje růst okázale nechutných kolonií řas, zejména v letních měsících. Nejlepším protokolem je pravidelná výměna vody.
K odstranění řasového sajrajtu z vnitřku kondenzátoru s vinutou vodou je třeba vyjmout kondenzátor z rotavátoru a cívku na několik hodin namočit do zředěného roztoku kyseliny dusičné. Po pečlivém opláchnutí vnitřku se rotavap opět sestaví. Při práci s kyselinou dusičnou je třeba dodržovat všechna standardní bezpečnostní opatření!
. Kloub z broušeného skla, který drží baňku, není třeba promazávat, ale ve vzácných případech může dojít k jeho "zamrznutí" (nebo k zamrznutí nárazové baňky). Některé firmy prodávají speciální kloubové spony, které mohou uvolnit zamrzlé spoje pouhým zašroubováním v jednom směru. Pokud nemáte to štěstí, že je máte, a nemůžete kloub uvolnit, můžete ho zkusit jemně posunout z jedné strany na druhou.
Pokud se k vytvoření podtlaku použije místo odsávačky mechanická vývěva, musí se použít sekundární sifon, aby se zabránilo tomu, že rozpouštědlo zničí membránu nebo se absorbuje do oleje.
Existují různé trysky, například pavouci s několika baňkami. Umísťují se za nárazový sifon na hrdlo rotační odparky!
Mezi možná nebezpečí patří imploze v důsledku použití skleněného nádobí, které obsahuje vady, jako jsou hvězdicovité trhliny. K explozím může dojít v důsledku koncentrace nestabilních nečistot při odpařování, například při rotavapování éterického roztoku obsahujícího peroxidy. K tomu může dojít také při odběru některých nestabilních sloučenin, jako jsou organické azidy a acetylidy, sloučeniny obsahující nitro, molekuly s napěťovou energií atd. do sucha.
Uživatelé rotačního odpařovacího zařízení musí přijmout opatření, aby se vyhnuli kontaktu s rotujícími částmi, zejména zamotání volného oděvu, vlasů nebo náhrdelníků. Za těchto okolností může navíjení rotujících částí vtáhnout uživatele do přístroje, což může mít za následek rozbití skleněného nádobí, popáleniny a expozici chemickým látkám. Zvláštní opatrnosti je třeba dbát také při operacích s materiály reagujícími se vzduchem, zejména při práci ve vakuu. Netěsnost může do přístroje nasát vzduch a může dojít k prudké reakci.
Uživatelé rotačního odpařovacího zařízení musí přijmout opatření, aby se vyhnuli kontaktu s rotujícími částmi, zejména zamotání volného oděvu, vlasů nebo náhrdelníků. Za těchto okolností může navíjení rotujících částí vtáhnout uživatele do přístroje, což může mít za následek rozbití skleněného nádobí, popáleniny a expozici chemickým látkám. Zvláštní opatrnosti je třeba dbát také při operacích s materiály reagujícími se vzduchem, zejména při práci ve vakuu. Netěsnost může do přístroje nasát vzduch a může dojít k prudké reakci.
Dodavatelé.
Existuje mnoho společností, které toto zařízení vyrábějí a prodávají. Váš výběr závisí na vašem rozpočtu. Mám bohaté zkušenosti s používáním různých druhů a chci říci, že mezi nimi není velký rozdíl.
Seznam oblíbených dodavatelů.
Seznam oblíbených dodavatelů.
- IKA https://www.ika.com/
- Nantong Sanjing Chemglass Co https://www.sanjingchemglass.com/
- Shanghai Yuanhuai Industrial Co. https://www. yuanhuaiglobal.com/
- Heidolph https://heidolph-instruments.com
- BÜCHI Labortechnik https://www.buchi.com
Last edited:
