Proto je třeba používat aldehyd ethylvanilin (3 4-dihydroxybenzaldehyd).
1g vanilinový postup Chemické výrobky: Ethylvanilin Kyselina sírová (95-97 %, čistá) Ethylacetát ledový Postup: Etylvanilin je ethylvanilin: Do kádinky o objemu 150 ml bylo umístěno 5,5 g koncentrované kyseliny sírové a míchadlo. Poté byl přidán 1 g ethylvanilinu a míchán; Kousky se zbarvily nazelenale, než se rozpustily v čirém žlutém roztoku. Sklenice se zakryla hodinovým sklem, vložila se do olejové lázně v digestoři, teplota oleje se zvýšila na 70 °C a udržovala se po dobu 4 hodin.
Ve skle je vidět trochu kouře nebo mlhy.
Reakční směs, která nyní zhnědla, se vyjme z olejové lázně, nechá se krátce vychladnout a pak se za stálého míchání přelije 11 g drceného ledu. Vznikne čirý roztok. Směs je téměř úplně roztavená, ale stále studená. Poté se extrahuje jednou 10 ml ethylacetátu a poté dvakrát vždy 5 ml ethylacetátu. Barva přechází převážně do organické vrstvy (načervenalá). Organické vrstvy se spojí, vysuší se nad trochou síranu sodného a poté se odpaří na objem asi 2-3 ml, který se nechá odpařit při pokojové teplotě. Získají se šedavé krystaly s modrými a zelenými odlesky, které se nechají půl dne zaschnout na vzduchu. Váží 0,77 g (93 %).
Pevné látky se znovu rozpustí v přibližně 4,4 g horké vody, čímž vznikne hnědý roztok. Po ochlazení na pokojovou teplotu bylo třeba zahájit krystalizaci seškrábnutím špachtlí. Krystalická suspenze byla poté na několik hodin umístěna do chladničky. Vakuová filtrace přes Büchnerovu nálevku poskytla mírně nahnědlý krystalický produkt. Po vysušení na vzduchu váží 0,51 g (63 %).
Toto je odkaz, ze kterého jsem provedl syntézu protokaualdeidu - (3 4-dihydroxybenzaldehydu) z vanilinu, výsledek byl 0,88 g
1g vanilinový postup Chemické výrobky: Ethylvanilin Kyselina sírová (95-97 %, čistá) Ethylacetát ledový Postup: Etylvanilin je ethylvanilin: Do kádinky o objemu 150 ml bylo umístěno 5,5 g koncentrované kyseliny sírové a míchadlo. Poté byl přidán 1 g ethylvanilinu a míchán; Kousky se zbarvily nazelenale, než se rozpustily v čirém žlutém roztoku. Sklenice se zakryla hodinovým sklem, vložila se do olejové lázně v digestoři, teplota oleje se zvýšila na 70 °C a udržovala se po dobu 4 hodin.
Ve skle je vidět trochu kouře nebo mlhy.
Reakční směs, která nyní zhnědla, se vyjme z olejové lázně, nechá se krátce vychladnout a pak se za stálého míchání přelije 11 g drceného ledu. Vznikne čirý roztok. Směs je téměř úplně roztavená, ale stále studená. Poté se extrahuje jednou 10 ml ethylacetátu a poté dvakrát vždy 5 ml ethylacetátu. Barva přechází převážně do organické vrstvy (načervenalá). Organické vrstvy se spojí, vysuší se nad trochou síranu sodného a poté se odpaří na objem asi 2-3 ml, který se nechá odpařit při pokojové teplotě. Získají se šedavé krystaly s modrými a zelenými odlesky, které se nechají půl dne zaschnout na vzduchu. Váží 0,77 g (93 %).
Pevné látky se znovu rozpustí v přibližně 4,4 g horké vody, čímž vznikne hnědý roztok. Po ochlazení na pokojovou teplotu bylo třeba zahájit krystalizaci seškrábnutím špachtlí. Krystalická suspenze byla poté na několik hodin umístěna do chladničky. Vakuová filtrace přes Büchnerovu nálevku poskytla mírně nahnědlý krystalický produkt. Po vysušení na vzduchu váží 0,51 g (63 %).
Toto je odkaz, ze kterého jsem provedl syntézu protokaualdeidu - (3 4-dihydroxybenzaldehydu) z vanilinu, výsledek byl 0,88 g
