Krok 1. 2,5-dimethoxynitrostyren.
1. 2,5-dimethoxybenzaldehyd 1000 g byl rozpuštěn v 5 litrech IPA při 80 *C.
2. V uvedeném pořadí bylo přidáno 735 g nitrometanu, 200 ml kyseliny octové a 37 ml ethylen-diaminu (cyklohexylamin, butylamin) a reakce byla udržována při 80 °C za míchání po dobu 3 h.
3. Směs byla poté ponechána v chladničce přes noc, což způsobilo krystalizaci.
4. Pevná látka byla zfiltrována a promyta studenou IPA za vzniku krystalické žluté pevné látky (600 g, 60 %).
Krok 2. 2,5-dimethoxyfenylethylamin.
1. Borohydrid sodný (480 g) byl suspendován v 5 litrech IPA.
2. 2,5-Dimethoxynitrostyren (600 g) se přidával po malých dávkách za stálého míchání.
3. Rozklad přebytečného borohydridu.
4. Extrakce a destilace.
5. 500 g žlutého oleje (propan).
6. Přidejte 5 litrů IPA.
7. Přidejte 8 mmol Zn.
8. Přidejte 3,5 mmol HOAc.
9. 240 g základního žlutého oleje.
Krok 3. Halogenace.
3.1. Bromování var.
1. Do baňky se přidá báze 2,5-dimethoxyfenylethylaminu.
2. Do baňky se přidá HBr 48% 1,1 mmol a míchá se.
3. H2O2 1,1 mmol po kapkách v baňce a míchání.
4. Po přidání všech H2O2 míchání 1,5 hodiny při pokojové teplotě.
5. Extrakce EtOAc a přidání acetonu.
6. Okyselení HBr 48 % nebo HCl při pH 6.
7. Vložte do mrazničky na 12 hodin.
8. Přefiltrujte a vysušte 4-bromo-2,5-dimethoxyfenylethylamin hbr (hcl).
Krok 4. NBOMe.
1. K suspenzi 2C-X hydrochloridu (nebo hydrobromidu) (1,0 mmol) a 2-methoxybenzaldehydu (1,1 mmol) v EtOH (10 ml) byl přidán Et3N (1,0 mmol) a reakce byla míchána až do úplného vytvoření iminu podle (30 min až 3 hod.).
2. Do reakce byl přidán NaBH4 (2,0 mmol) a reakce byla míchána dalších 30 minut.
3. Reakční směs byla odpařena za sníženého tlaku a znovu rozpuštěna v EtOAc/H2O (30 ml, 1:1).
4. Organická vrstva byla izolována a vodná vrstva byla extrahována EtOAc (2 × 15 ml).
5. Spojené organické extrakty byly vysušeny (Na2SO4), zfiltrovány a odpařeny za sníženého tlaku.
6. Přečištěná volná báze byla rozpuštěna v EtOH (2 ml) a byla přidána ethanolová HCl (1M, 2 ml) a roztok byl ředěn Et2O až do vytvoření krystalů.
7. Krystaly byly shromážděny filtrací a vysušeny za sníženého tlaku. Výtěžek: 88 %
1. 2,5-dimethoxybenzaldehyd 1000 g byl rozpuštěn v 5 litrech IPA při 80 *C.
2. V uvedeném pořadí bylo přidáno 735 g nitrometanu, 200 ml kyseliny octové a 37 ml ethylen-diaminu (cyklohexylamin, butylamin) a reakce byla udržována při 80 °C za míchání po dobu 3 h.
3. Směs byla poté ponechána v chladničce přes noc, což způsobilo krystalizaci.
4. Pevná látka byla zfiltrována a promyta studenou IPA za vzniku krystalické žluté pevné látky (600 g, 60 %).
Krok 2. 2,5-dimethoxyfenylethylamin.
1. Borohydrid sodný (480 g) byl suspendován v 5 litrech IPA.
2. 2,5-Dimethoxynitrostyren (600 g) se přidával po malých dávkách za stálého míchání.
3. Rozklad přebytečného borohydridu.
4. Extrakce a destilace.
5. 500 g žlutého oleje (propan).
6. Přidejte 5 litrů IPA.
7. Přidejte 8 mmol Zn.
8. Přidejte 3,5 mmol HOAc.
9. 240 g základního žlutého oleje.
Krok 3. Halogenace.
3.1. Bromování var.
1. Do baňky se přidá báze 2,5-dimethoxyfenylethylaminu.
2. Do baňky se přidá HBr 48% 1,1 mmol a míchá se.
3. H2O2 1,1 mmol po kapkách v baňce a míchání.
4. Po přidání všech H2O2 míchání 1,5 hodiny při pokojové teplotě.
5. Extrakce EtOAc a přidání acetonu.
6. Okyselení HBr 48 % nebo HCl při pH 6.
7. Vložte do mrazničky na 12 hodin.
8. Přefiltrujte a vysušte 4-bromo-2,5-dimethoxyfenylethylamin hbr (hcl).
Krok 4. NBOMe.
1. K suspenzi 2C-X hydrochloridu (nebo hydrobromidu) (1,0 mmol) a 2-methoxybenzaldehydu (1,1 mmol) v EtOH (10 ml) byl přidán Et3N (1,0 mmol) a reakce byla míchána až do úplného vytvoření iminu podle (30 min až 3 hod.).
2. Do reakce byl přidán NaBH4 (2,0 mmol) a reakce byla míchána dalších 30 minut.
3. Reakční směs byla odpařena za sníženého tlaku a znovu rozpuštěna v EtOAc/H2O (30 ml, 1:1).
4. Organická vrstva byla izolována a vodná vrstva byla extrahována EtOAc (2 × 15 ml).
5. Spojené organické extrakty byly vysušeny (Na2SO4), zfiltrovány a odpařeny za sníženého tlaku.
6. Přečištěná volná báze byla rozpuštěna v EtOH (2 ml) a byla přidána ethanolová HCl (1M, 2 ml) a roztok byl ředěn Et2O až do vytvoření krystalů.
7. Krystaly byly shromážděny filtrací a vysušeny za sníženého tlaku. Výtěžek: 88 %
Last edited by a moderator:
