Syntéza APAAN (a-fenylacetoacetonitrilu) s amidem sodným (měřítko 1 kg)

[WillD]

Reakční schéma:

Syntéza:
1. Do reaktoru se přidá 1000 g benzylkyanidu, 1300 ml ethylacetátu a míchací směs.
2. Přidáno 500 g amidu sodného, po malých dávkách, pro kontrolu varu směsi.
3. Reakční směs byla dvě hodiny refluxována a ponechána 12 hodin při pokojové teplotě.
4. Po 12 hodinách byla směs zředěna 8 litry vody a míchána do úplného rozpuštění pevného kalu.
5. Přidaly se 4 litry drceného ledu a míchalo se.
6. Extrahováno 3 litry benzenu (toluenu, DCM, éteru atd.) a extrakty zlikvidovány.
7. Oddělená vodná fáze byla okyselena roztokem ledové kyseliny octové (600 ml) ve vodě (2000 ml).
8. Sraženina byla zfiltrována a bez dalšího čištění použita pro přípravu benzylmethylketonu.

 

[pdwshopnl]

Slyšel jsem o této syntéze. Máte orginální patent z literatury?
Mám pouze tento, ale nemohu ho najít na internetu:

Bodroux, Compt, rend. 151, 234 (1910)
Bull. soc. chim. (4) 7, 848 (1910)

Můžete říci více o podmínkách syntézy, tj. zda musí být přísně bezvodé, jako v případě reakce s ethoxidem sodným?
Nebo postačují činidla analytické kvality (nejčistší)?

 

[pdwshopnl]

Vaše odkazy směřují na made apaan s ethoxidem sodným.
To Road znám všichni, také podle mého názoru je velmi obtížné, protože musí udržovat bezvodý stav po celou dobu.

Toto téma vypráví o velmi starém způsobu výroby apaanu (v literatuře se o IT píše v roce 1910). Připravuje se kondenzací ethylacetátu se sodným derivátem benzylkyanidu připraveným z benzylkyanidu a amidu sodného.
Hledal jsem více informací o tomto syntetickém činidle mnohokrát... věřte mi.
A jediné, co jsem našel v literatuře, jsou tyto dva články z roku 1910:

Bodroux, Compt, rend. 151, 234 (1910)
Bull. soc. chim. (4) 7, 848 (1910)

Ale TO je příliš staré a já TO nechápu.

Podle mého názoru je tato cesta k získání apaan jedinou smysluplnou cestou k úspěchu.

 

[Sabatier]

Vidím, že je to možné. Omlouvám se.

 

[WillD]

Ve skutečnosti se jedná o nejlepší variantu této syntézy s použitím methylátu sodného (nebo draselného), ehtylátu atd.

 

[pdwshopnl]

Mám na mysli odkazy, které přidává jiný uživatel (ze stránek o organické syntéze o výrobě apaanu s ethoxidem sodným) - jeho smazání nyní. Váš patent samozřejmě není s ethoxidem sodným.

 

[KokosDreams]

Jaký je výtěžek v g (APAAN) pro tuto metodu?

 

[melk]

S apanáží
jste neměli žádnou ztrátu nebo možná trochu nic

 

[melk]

V roce 2010 jste měli legální apaan za 20 € / kg čistého to byl pokrok lol

 

[cokemuffin]

Nějaký nápad, jak získat KCN pro benzylkyanid, napadlo mě přidat h2so4 k hexakyanoželezitanu draselnému(III) a vzniklý plynný HCN vést do roztoku KOH?

 

[cokemuffin]

Pokud to není možné, co třeba hexakyanoželeznatan draselný(III) na ferrokyanid draselný přes KOH a následnou pyrolýzu?
4KOH + 4K3[Fe(CN)6] → 2H2O + O2 + 4K4[Fe(CN)6] | K4[Fe(CN)6] → 4 KCN + FeC2 + N2

 

[ossi]

Mám čistý sodík, ne sodík amid.
Jak mám postupovat?
prosím @G.Patton

 

[CryoThio]

Můžete nám říci, zda methoxid sodný nahradí amid sodný beze změny postupu? Methoxid sodný by měl fungovat a afaik je levnější.