Syntéza MDMA z piperonylmethylketonu (PMK) pomocí formamidu a LAH

[WillD]

1. Formamid (65 g) a PMK (23 g) byly refluxovány při teplotě 190 *C po dobu 5 hodin.
2. Roztok byl bazický a extrahován diethyletherem.
3. Eterický roztok byl promyt zředěnou kyselinou sírovou, propláchnut vodou a nakonec vysušen nad bezvodým síranem sodným.
4. Objem diethyletheru byl redukován za vzniku čirého žlutého roztoku N-formyl-3,4-methylendioxyamfetaminu (N-formylMDA).
5. Ten byl po kapkách přidán k LAH (2,5 g ve 100 ml diethyletheru sušeného sodíkem) a refluxován po dobu 3 h.
6. Přebytečný LAH byl rozložen přidáním vody a vzniklá směs byla zfiltrována a sraženina promyta diethyletherem.
7. Promývací roztok a filtrát byly spojeny a extrahovány zředěnou kyselinou sírovou.
8. Vodný roztok byl zředěným hydroxidem sodným alkalizován a extrahován diethyletherem.
9. Rozpouštědlo bylo odpařeno a zůstal jantarový olej surové MDMA.
10. Po snížení objemu organického rozpouštědla byl zbývající zbytek ošetřen plynným chlorovodíkem, čímž se získala želatinová hnědá sraženina nečistého hydrochloridu MDMA.

 

[DeepSpace9]

Nechtěli byste si některé z těchto kroků projít laicky i s pomůckami?
2) "učiněno zásaditým" přidáním zásaditých solí? ke snížení ph? extrahováno pomocí jakého nástroje?
3) proces vyžaduje jaké zařízení k sušení nad bezvodým síranem sodným? Jak to vypadá vizuálně?
Předpokládám, že musím požádat o přímou zprávu, většinu z toho lze lépe pochopit, když vím, jaké vybavení je k provedení funkcí potřeba.

Odpusťte mi můj nedostatek náležitého vzdělání.

 

[G.Patton]

Neomlouvejte se
Musíte přidat roztok zásady, například roztok NaOH/KOH ve vodě (~40 %), k tváření pH použijte indikátor pH (vhodné je ~12).
Do organického roztoku musíte přidat bezvodý síran sodný. Tato látka bude absorbovat zbytky vody z organického rozpouštědla.

Kromě toho se podívejte na část FAQ Laboratoř, je tam mnoho informací, které se můžete dozvědět. Pomůže vám to!

 

[G.Patton]

Používejte separační nálevku podle těchto metod.

 

[DeepSpace9]

Sladké! Děkujeme,
neměli byste náhodou seznam laboratorního vybavení, které by bylo potřeba pro tento pmk převod? )))

 

[DeepSpace9]

Mohli byste se podělit o seznam vybavení, které je k tomu potřeba? Od základu?

 

[DeepSpace9]

Platnost těchto odkazů vypršela :/

 

[G.Patton]

Zkuste to znovu. Fungují.

 

[Gale]

Zní to čistě. Mohu se zeptat, jaký byl výtěžek? Pokud si dobře vzpomínám, jedná se o starou syntézu.

 

[Montecristo]

Nějaká bezpečnostní opatření týkající se LAH ve větším měřítku? Např. kolem přidávání vody?
Fungovalo by to dobře 10x v 2000ml baňce?
Mohl bych v měřítku 10x dát zbývající zbytek na pyrexovou misku a smíchat s HCL 32% a IPA a srážku zmrazit?
Existují nějaké zásadní bezpečnostní problémy s tímto postupem?
Očekávané výtěžky?

 

[Montecristo]

Kolik éteru se používá k extrakci?

 

[WillD]

Vysoké nebezpečí požáru za vlhka. Některá rozpouštědla v této syntéze lze pro větší bezpečnost nahradit. Pak je ale pro syntézu nutné v některých fázích (fáze 2-4) přidat destilaci. Lze extrahovat etherem, ale reakce s LAH se provádí v THF nebo 1,4-dioxanu. Objem baňky bych nepoužíval větší než 10 l. Bez ohledu na to, jak je reakce upravena, hlavním úkolem - je zabránit vlhkosti. Dokonale suché zařízení, suchý vzduch v místnosti a hasicí přístroj po ruce. Pokud jste na tuto reakci připraveni, můžete napsat do soukromé zprávy, podrobně poradím. Také sem můžete psát dotazy.

 

[Germanium]

Je možné touto metodou syntetizovat pervitin?