1. Do skleněného rotačního odpařovacího reaktoru o objemu 2000 ml přidejte 1100 ml roztoku toluenu a 160 ml vodného roztoku methylaminu. Teplota vodní lázně je konstantní 45 °C. Začněte míchat, regulujte rychlost míchání na 65 otáček za minutu a po kapkách přidávejte α-bromopropiofenon. 210 g, poté se po kapkách přidá 15% vodný roztok hydroxidu sodného připravený 50 g hydroxidu sodného, po dokončení přídavku se nechá dvě hodiny reagovat, přestane se zahřívat a ochladí se na pokojovou teplotu. Pomocí extraktoru se oddělí organická fáze, vodná fáze se dvakrát extrahuje toluenem (300 ml*2krát) a organické fáze se spojí. K organické fázi se po kapkách přidá 1500 ml 15% vodného roztoku kyseliny chlorovodíkové, míchá se 1 hodinu, vodná fáze se oddělí a odpaří se za sníženého tlaku, dokud se nestane sirupem. Přidejte 550 ml acetonu a protřepejte, nechte stát přes noc a odfiltrujte bílou pevnou látku, což je hydrochlorid α-methylaminopropiofenonu (výtěžek: 74 %).
2. Do 1000ml skleněného reaktoru navažte a přidejte 200 g hydrochloridu α-methylaminopropiophenonu, míchejte při 30 otáčkách za minutu, přidejte 400 ml nasyceného hydroxidu sodného pro úpravu na pH=12-13, míchejte a rozpusťte. Poté přidejte 100 l ethylacetátu, promíchejte a nechte odstát pro navrstvení. Spodní alkalický vodný roztok zlikvidujte, abyste získali 260 ml horní vrstvy směsné kapaliny ethylacetátu a α-methylaminopropiofenonu pro pozdější použití. Dále vezměte 190 g rozpouštědla (2R, 3S)-(-) dibenzoylvinné kyseliny [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] do 1000ml reaktoru, přidejte 100 ml ethylacetátu, rozpusťte a pomalu přidejte do "směsné kapaliny ethylacetátu a α-methylaminopropiofenonu". Během odkapávání dojde k velkému množství srážek. Po ukončení kapání přidejte 30 ml bezvodého methanolu, aby se roztok vyčistil. Nemíchejte a nechte jej přirozeně krystalizovat po dobu 24 s. nebo déle. Odstřeďte a matečný louh použijete ke zpracování. Pevná látka se promyje roztokem ethylacetátu: methanol = 7:1, dokud se barva produktu nestane bezbarvou nebo tmavě červenou. Získaná pevná látka je solí (2R, 3S)-(-)dibenzoylvinné kyseliny (S)-(-)-α-methylaminopropiofenonu (zkratka: meziprodukt č. 1). Přidejte 0,55 mol redukčního činidla borohydridu draselného k šestinásobnému množství čisté vody, abyste snížili hmotnost na 216 g, a poté přidejte kyselinu chlorovodíkovou k okyselení. Extrakcí butylacetátem oddělte a extrahujte rozpouštědlo dibenzoylvinnou kyselinu. Do vrstvy kyselé vody přidejte 40% hydroxid sodný, abyste ji uvolnili. Extrahujte toluenem a k extraktu přidejte kyselinu chlorovodíkovou pro okyselení a krystalizaci, abyste připravili L-(-)efedrin-hydrochlorid. Primární výtěžek je 32,68 %.
2. Do 1000ml skleněného reaktoru navažte a přidejte 200 g hydrochloridu α-methylaminopropiophenonu, míchejte při 30 otáčkách za minutu, přidejte 400 ml nasyceného hydroxidu sodného pro úpravu na pH=12-13, míchejte a rozpusťte. Poté přidejte 100 l ethylacetátu, promíchejte a nechte odstát pro navrstvení. Spodní alkalický vodný roztok zlikvidujte, abyste získali 260 ml horní vrstvy směsné kapaliny ethylacetátu a α-methylaminopropiofenonu pro pozdější použití. Dále vezměte 190 g rozpouštědla (2R, 3S)-(-) dibenzoylvinné kyseliny [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] do 1000ml reaktoru, přidejte 100 ml ethylacetátu, rozpusťte a pomalu přidejte do "směsné kapaliny ethylacetátu a α-methylaminopropiofenonu". Během odkapávání dojde k velkému množství srážek. Po ukončení kapání přidejte 30 ml bezvodého methanolu, aby se roztok vyčistil. Nemíchejte a nechte jej přirozeně krystalizovat po dobu 24 s. nebo déle. Odstřeďte a matečný louh použijete ke zpracování. Pevná látka se promyje roztokem ethylacetátu: methanol = 7:1, dokud se barva produktu nestane bezbarvou nebo tmavě červenou. Získaná pevná látka je solí (2R, 3S)-(-)dibenzoylvinné kyseliny (S)-(-)-α-methylaminopropiofenonu (zkratka: meziprodukt č. 1). Přidejte 0,55 mol redukčního činidla borohydridu draselného k šestinásobnému množství čisté vody, abyste snížili hmotnost na 216 g, a poté přidejte kyselinu chlorovodíkovou k okyselení. Extrakcí butylacetátem oddělte a extrahujte rozpouštědlo dibenzoylvinnou kyselinu. Do vrstvy kyselé vody přidejte 40% hydroxid sodný, abyste ji uvolnili. Extrahujte toluenem a k extraktu přidejte kyselinu chlorovodíkovou pro okyselení a krystalizaci, abyste připravili L-(-)efedrin-hydrochlorid. Primární výtěžek je 32,68 %.
, četl jsem(Aminoalkohol přes Akabori) raction na webu chci to udělat pro fenylpropanol amin s alaninem a benzaldehydem, ale l-alanin snadno najít v mém regionu، Může být fenylpropanol amin vyrobený z tohoto izomeru (l-alanin) převeden na aktivní formu amfetaminu (d)? nebo l-efedrin s methyled PPA na eph?