Syntéza tryptaminu DMT

[huanf]

Je někdo obeznámen s kroky syntézy dmt? Můžete mi pomoci zjistit, kde dělám chybu?
Experiment 1:
1、tryptamin je rozpuštěn v methanolu. 2、přidáme roztok formaldehydu o ekvivalentu 2 molů. 3、 přidejte metanolový roztok kyanoborohydridu sodného. 4、 promíchejte a míchejte, pomalu přidávejte ledovou kyselinu octovou, míchejte a reagujte po dobu 60 hodin a konečná reakční kapalina je zakalená hnědá, jak je znázorněno na obrázku.

Pokus 2:
Rozpusťte tryptamin v DMSO, zahřejte v mikrovlnné troubě, přidejte 2 molové ekvivalenty triethylaminu, poté přidejte 3 molové ekvivalenty hyposulfátu formaldehydu sodného, míchejte 10 minut, počkejte, až reakční kapalina vychladne na pokojovou teplotu, pomalu přidávejte dmso roztok triacetoxyborohydridu sodného, reakce probíhá 24 hodin a nakonec nebyl získán dmt.

Zná někdo správný postup ？

 

[The-Hive]

Tryptamin (1,12 g, 7 mmol), kyanoborohydrid sodný (0,88 g, 14 mmol) a ledová kyselina octová (2 ml, 35 mmol) byly rozpuštěny ve 110 ml methanolu při teplotě 0 °C a roztok 37% formaldehydu (1,4 ml, 18,5 mmol) v 15 ml methanolu byl přidán po kapkách během 20 min a výsledný roztok byl ponechán míchat 20 min při teplotě 0 °C a 2,5 h při pokojové teplotě. Methanol byl odpařen za sníženého tlaku a bylo přidáno 80 ml 25% vodného uhličitanu draselného a roztok byl extrahován 2x125 ml EtOAc, extrakty byly promyty 2x40 ml solanky, vysušeny nad MgSO4a rozpouštědlo odpařeno za sníženého tlaku za vzniku jantarového oleje, který byl přečištěn metodou flash chromatografie na 30g silikagelu (za použití gradientu EtOAc:MeOH) za vzniku oleje, který byl krystalizován z vroucího hexanu za vzniku N,N-dimethyltryptaminu jako bezbarvých voskovitých krystalů o hmotnosti 0,5 g.9g (69%).
Hodně štěstí a buďte opatrní

 

[huanf]

Takže pokus se nezdařil, protože jsem je smíchal při pokojové teplotě? Nakonec jsem to extrahoval dcm a výsledek po odstředivém napařování je také jantarově čiré lepidlo, ale nerozpouští se ve vroucím hexanu, ani se nerozpouští ve vroucím petroletheru, takže by to nemělo být dmt, děkuji za váš postup, zkusím to

 

[archae]

Ano, vše musíte mít co nejchladnější, takže všechna rozpouštědla do mrazáku, reakční nádobu dejte do ledové lázně, nebo ještě lépe: do ledové lázně s acetonem a ry, aby zůstala pěkně studená.

 

[Rabidreject]

Zkoušeli jste tento překlad? Vypadá to, že jste se podívali na ten poslední, který jsem zveřejnil, a vylepšili jste ho prostřednictvím skutečného provedení!
Je tento předpoklad správný?

 

[LazZzZz]

Buďte prosím opatrní, Hamilton morris v podcastu diskutoval o obavě, že kyanoborohydrid může produkovat adukty obsahující kyanid, které představují problém při použití, protože teplem se při kouření generuje HCN. Doporučuji, pokud chcete provést reakci při vyšších kvasnicích než NaBH4, aby to byl STAB, protože je to mnohem selektivnější redukční činidlo mezi karbonyly a primárními/sekundárními aminy.

 

[huanf]

Mnohokrát děkuji, měl jsem předtím stejné obavy, ale bez úspěchu jsem vyzkoušel Hamiltonovu metodu: "Mikrovlnný ohřev roztoku tryptamin dce, přidání triethylaminu, hyposulfátu formaldehydu sodného, molekulového síta 4A a odkapání STAB". Tak jsem zkusil tento způsob, s použitím kyanoborohydridu sodného jako redukčního činidla... Zkusím ještě jednou to, co říkali kluci výše, snížit reakční teplotu a uvidíme, jestli to bude fungovat，podělím se o výsledek.

 

[LazZzZz]

Ve skutečnosti se ve stejném podcastu zmínil, že metoda, kterou ukázal ve svém videu pomocí STABu, ve skutečnosti nefunguje, id říci, že stojí za to si ji také poslechnout. Také užitečná rada, jakákoli redukce kyanoborohydridem sodným bude nejúčinnější při pokojové teplotě, totéž platí pro fenyletylaminy.

 

[huanf]

vy pozdě， STAB byl uspořádán，co je to za sračku ？To nevypadá, že by to mělo fungovat， "Směs roztoku taminu methanolu se SATB a 99% kyselinou octovou při teplotě nula stupňů Celsia, pak na půl hodiny kápněte roztok formaldehydu, hodinu míchejte při teplotě nula stupňů a pomalu vraťte reakci na pokojovou teplotu po dobu 24 hodin" vyzkoušeno ,nefunguje.

 

[Chain react]

Někdo se v komentáři na Youtube zmínil, že byste měli používat 3A molové síto. Řekl, že ta mají tendenci absorbovat celou řadu věcí včetně formaldehydu uvolněného kyselými podmínkami, které rozkládají sulfoxylan sodný formaldehydu.

Ale mám jednu otázku, proč lidé používají "sulfoxylan sodný formaldehydu" nebo "hyposulfát formaldehydu sodného" Myslím, že správně je "adukt formaldehydu s disiřičitanem sodným" (CAS: 870-72-4).

 

[Rabidreject]

Přemýšlel jsem o tom - opravdu chci dát do mikrovlnné trouby kádinku s hořlavými rozpouštědly uvnitř? Je to na dlouho - mám někde zapsaný jeho synth, ale vzpomínám si, že jsem slyšel jeho podcast předtím, než jsem začal celou tuhle šílenou cestu, kterou by nikdo nikdy neudělal pro nic jiného než pro opravdu drahý koníček... id by rád věděl, KTERÝ podcast to je, protože si nemůžu vzpomenout a je jich teď spousta!

Myslím, že je to asi ten s názvem - "tajná chemie chrom-karbenu".

 

[The-Hive]

Řekněme, že cott

 

[The-Hive]

Omlouvám se za to

 

[huanf]

To je v pořádku,
jen jsem zmatený z toho, proč se mi pořád nedaří experimenty s dmt, zajímalo by mě, jestli se někomu skutečně podařilo postupovat podle těchto kroků？Myslím, že bych měl změnit tryptamin na tryptamin hydrochlorid a zkusit to znovu，možná to vyjde

 

[The-Hive]

Jedna z chemických látek nebo něco mite být Nečistý by vždy mohl zkusit rostlinný extrakt způsob z Mimosa hostilis

 

[huanf]

Všechna činidla jsou nová a vysoce čistá a vyzkoušel jsem několik různých kombinací činidel, což by nemělo být důvodem čistoty činidel. Ve skutečnosti jsem vyzkoušel prášek z kůry kořene mimózy, je to jednoduché a účinné, ale přesto chci vyzkoušet chemickou syntézu, jen tak pro zábavu . každopádně díky, brácho

 

[pickledill]

Chci provést syntézu DMT, co mám použít, boro sodné nebo kyanaboro?

 

[The-Hive]

Pokud máte syntézu, řekne vám přesně vše, co potřebujete.

 

[buffalophill]

Mám 5-Methoxytryptamin a kyanborohydrid sodný, DCM, metanol, ethylacetát, formaldehyd atd..... Viděl jsem všechna videa a přečetl všechny příručky. Ale má někdo dobrý návod, kde by bylo vše vysvětleno krok za krokem?

Například 1 návod říká přidat formaldehyd stabilizovaný methanolem *já jako kolik methanolu mám přidat? když ve skutečnosti většina formaldehydu methanol stejně přidává, takže jsem to nepotřeboval vědět.

Podařilo se to někomu?