Žlutý nitrometan?

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Dobře, takže jsem se připravoval na to, že se pustím do úplně nové králičí nory... fenetylaminů.

Nejtěžší pro mě bylo sehnat v mé zemi - nebo dokonce mimo ni, kvůli obavám z přepravy, nitrometan.
Absolutně nejlepší, na co jsem přišel, bylo najít dodavatele z jiné země EU, který by mi dodal 40% hmotnostní směs nitrometanu a jakéhokoli rozpouštědla, které si vyberu.
Proto jsem se rozhodl pro DCM - jednak je použitelný (po několikeré destilaci) a jednak netvoří s NM azeotrop. Správně?

Moje otázka zní: Proč nemohu prostě nastavit plášť na 45 °C nebo jakoukoli nízkou hodnotu bp DCM a počkat, až se přestane vařit a přestane přecházet, a pak plášť posunout na 101 °C, aby se NM přelil?
Proč, když jsem provedl první destilaci směsi DCM/NM, se DCM přetáhne až na 100c? V tu chvíli zřejmě vyměníte sběrnou baňku a pak to znovu rozdestilujete...

To chápu, ale proč to táhne přes všechny teploty mezi bp DCM až do a pak přes BP NM?

To je první část otázky, druhá část je, zda je zcela běžné, že nitromethan žloutne?
Povídal jsem si s GPT a tam bylo napsáno, že NM je čirý a pokud má žlutý nádech, je to nečistota - teď vím, že to není vždy správné, pokud jde o chemické otázky, nicméně jsem to pak vygooglil a sciencemadness vylezlo, že o tom lidé mluví...

Zítra mám samozřejmě v úmyslu NM znovu rozředit a pak v podstatě rovnou přejít k první Henryho reakci...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Po napsání jsem skončil s docela jasným NM, někdy tak lehce zažloutlým, ale to pochází z vyšších frakcí na konci.
Když to ten týpek vymýšlel, muselo to být prostě žluté, protože tam defakto nebylo nic jiného než DCM:NM.
Skončil jsem s asi 400 ml a malou loužičkou v podstatě hnědého výchozího materiálu v tomto bodě.
Nějak jsem skončil tak na 750-800 DCM, ale pak jsem si šetřil nějaký materiál, který jsem párkrát obnovil z reakce, takže to asi bude chtít ještě pár destilací.
Škoda, že nemám odkaz na tuhle věc v UK, protože je jí v podstatě potřeba HODNĚ na věci, které dělám!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Nebo by člověk mohl POUZE použít "metanolový" roztok, který se přejí a který se používal na čištění krve!

Včera jsem doslova provedl Henryho reakci na 3,4,5-TMOBA při pokojové teplotě za použití 9% směsi methanolu a NM, která, jak předpokládám, je azeotropem. Jako katalyzátor jsem použil ethylendiamin a GAA. Až do této chvíle jsem doslova používal jen tenhle sajrajt na občasné čištění skleněného nádobí 🙈

Fungovalo to krásně! Ještě musím porovnat výtěžek s metodou NM/Ammonium Acetate, protože to bylo přes noc v lednici, ale docela mě překvapilo, že to opravdu funguje!
Mělo by mi to ušetřit slušné množství peněz... nebo času... nebo obojí lol
 
Top