5449 problemer igen

[Ortist]

Jeg har læst, at fosforsyre eller en blanding af mineralsk og organisk syre giver et bedre udbytte.
Jeg besluttede dog at prøve ren vandig HCl i håb om, at jeg i det mindste kan få NOGET yeld. Jeg ville tjekke, om 5449, som jeg købte, faktisk er, hvad det er.

Så jeg opvarmede 20 ml vand til 60 grader, opløste langsomt 10 g bmk glycidatnatriumsalt og hældte langsomt 30 ml 35 % HCl i under omrøring.
under omrøring.

I ca. 15 min blev hvidt fast stof adskilt

I løbet af den næste time forsvandt det faste stof


Hævede temperaturen til 85 grader og omrørte i yderligere en time.

Kølede ned.

Ingen lagadskillelse.

Efter ca. 20 minutter efter afkøling blev masser af krystallinsk fast stof adskilt i en kolbe, men ikke på bunden, i stedet i hele volumen.

Nogle phenylaceton lugt, det er det, DCM ekstraktion gav nul yeld.

Nogle tanker?

 

[UWe9o12jkied91d]

Har du en tilbagesvalingskolonne installeret, mens du opvarmer dette?
Har du måske opløst dit produkt i et overskud af syre? Har du prøvet at slukke eller vaske med saltvand?

 

[Ortist]

Ja, med kondensator. Ingen quenching, ekstraheret med DCM, skyllet med vand, ekaporeret DCM. Alle siger, at det skal være bobler under rxn, men jeg så ikke nogen

 

[Ortist]

Jeg forsøgte at opløse pulveret i koldt vand og tilsatte derefter en vis mængde H2SO4 conc. og brun olie blev straks adskilt på toppen. Er dette normal adfærd for 5449?

 

[OrgUnikum]

Ja, det er faktisk helt normalt, at de fleste organiske materialer bliver brændt af koncentreret H2SO4, som er et kraftigt oxidationsmiddel (prøv at tilsætte det til sukker og få øjeblikkelig ild).

Ekstraktion er bedre med et opløsningsmiddel med mindre densitet end vand, da P2P vil ligge ovenpå efter reaktionen. Densitet vand = 1, densitet P2P = 1,02. Når vandet fyldes med syrer og salt, bliver vandlaget tættere (tungere) end P2P, og det ligger derfor ovenpå. Udtrækning med en bundtrækker (DCM) er bare langt fra perfekt - naturligvis.

 

[Ortist]

Så spørgsmålet er: Når jeg opløser 5449 i vand og derefter tilsætter H2SO4, sker der straks en lagdeling. Olien bliver på toppen. Er dette p2p? Eller er det en glycidisk syre? Det lugter ikke af p2p. Skal jeg opvarme den og blande den for decarboxylering?

 

[Ortist]

Et andet eksperiment blev udført på 10 g pulver:

Opløst i varmt vand, opvarmet og omrørt i 3 timer ved 90 grader med HCl.

Fik 2 ml meget tyktflydende olie med lugt af phenylaceton. Skyldes denne viskositet ureageret glycidinsyre eller polymerisation?

 

[Ortist]

Er der nogen, der kan tjekke deres 5449 pH (vandopløsning)? Min er stærkt alkalisk. Er det normalt?

 

[Ortist]

Endnu et eksperiment, 80 ml vand, 10 g svovlsyre, 20 g pulver, 2 ml P2P.
Det gør mig gal.

 

[Ortist]

Efter ekstraktionen blev der tilsat natriumbicarbonat til syre/vand-blandingen, og den størknede. Ureageret glycidinsyre? Tænk, at en så simpel reaktion kan være så rodet. Jeg lavede en fejl i et indlæg ovenfor: det var 20 g H2SO4.

 

[OrgUnikum]

Mere vand. Meget mere varmt vand for at få alle salte til at opløses. Jeg går ud fra, at du ikke har brugt nok syre og ikke har rørt godt nok rundt. Du skal bruge dobbelt så meget syre, og den skal IKKE bruges som koncentreret, men højst som batterisyre 38%, og du skal bruge ca. 60 g af denne, så får du også mere vand ind i reaktionen. Tag din koncentrerede H2SO4 20 g og tilsæt den til 50 g vand. Lad det køle ned i køleskabet. Brug denne kolde fortyndede syre.

Gem lidt:
Til det, du fik sidst, da du brugte 10 g H2SO4, tilsætter du 10 til 15 g konc. H2SO4, som blev fortyndet med 60 til 90 ml vand og afkølet til stuetemperatur eller derunder, og derefter genopvarmer du til 90 °C i en time. Det er nok, siger jeg.

PS: Da du tilsyneladende ikke er i stand til eller villig til at følge enkle instruktioner, har jeg kun lidt håb om opfølgende reaktioner, undskyld, jeg ønsker ikke at lyde ond, men det er ret indlysende.
Når dette er sagt, er jeg ude.

 

[Ortist]

Åh, jeg lavede en fejl. Jeg mener 80 ml vand + 20 g svovlsyre. Dette blev tilsat til pulveret, som blev opløst i 30 ml varmt vand. Omrørt i 250 ml kolbe på en magnetisk omrører, 1500 rpm, temp. i oliebadet var 70 grader.

 

[Ortist]

Sidste eksperiment med svovlsyre, jeg holder op med at lege med det, for forstyrrende :

1. 20 g pulver blev opløst i 30 ml vand under omrøring.
2. 25 g svovlsyre 98 % blev opløst i 40 ml vand og afkølet til stuetemperatur.

Under omrøring ved 1500 rpm blev der langsomt tilsat syre til glycidsyresaltet, og det blev straks mælkehvidt med masser af små bobler

Efter at al syren var tilsat, blev omrøringen stoppet, og kolben blev taget af omrøreren til undersøgelse

Der blev dannet to lag: det nederste krystalklare vand/syre-lag og det øverste gennemsigtige olielag.

Kolben blev sat tilbage til omrøring/opvarmning og blev opvarmet til 70 grader under omrøring. Efter ca. 3 minutter blev det mælkehvidt og blev opvarmet og omrørt i 70 minutter.

Derefter blev RM hældt i et lille bægerglas for at se, om lagene ville adskille sig.

Ved afkøling blev lagene adskilt: det øverste lysegule med lugt af phenylacetone og det nederste mælkehvide.

Tilsætning af toluen resulterede i 3 lag. Med god omrøring var jeg i stand til at opløse det meste af den gule olie i toluen, men ikke det hele.

 

[Ortist]

Er der nogen, der har et billede af, hvordan dekarb. bobler skal se ud?

 

[Ortist]

Aha .

Det ser ud til, at mine fejl alle var relateret til ufuldstændig decarboxyleringsreaktion. Hvilket kan skyldes utilstrækkelig omrøring og/eller reaktionstid. Denne gang fik jeg 40 ml rå p2p fra 100 g pulver (kun det øverste lag blev opsamlet). Derefter ekstraherede jeg vandlaget med DCM to gange og tilsatte dette til rå p2p og begyndte at vaske med vand.

Pludselig skilte 3 lag sig ud: vand, dcm og noget andet. Dette mærkelige lag (20 ml) blev opsamlet og behandlet med natriumbicarbonat. Masser af CO2 udviklede sig, og nogle små krystaller dukkede op på en overflade. Væsken blev vandopløselig. Hertil blev der tilsat lidt H2SO4, og straks blev lagene adskilt, og jeg endte med glycidinsyre igen.

Så mit gæt er, at jeg fik 20 ml ureageret glycidinsyre i slutningen plus sandsynligvis en vis mængde af det i rå p2p.

Næste eksperiment vil være med en blanding af mineralsk og organisk syre i længere tid, og jeg vil sende opdateringer her.

 

[Ortist]

40 ml rå P2P tilsat 2..3 ml P2P. . 100 g pulver gav 3 ml. Ok nok med HCl-eksperimenter, lad os prøve fosforsyre og derefter dumpe alt det 5449, jeg fik, i afløbet. Jeg troede aldrig, at det kunne være så irriterende.

 

[Ortist]

Indtil videre:

1. HCl kun 37% + vandopløsning af 5449: ingen decarboxylering synlig op til tilbagesvaling, nul yeld, kun lidt phenylacetonlugt

2. H2SO4 30% + vandopløsning af 5449: meget lav yeld

3. HCl 37% + oxalsyre + + vandopløsning af 5449: ingen decarboxyleringsreaktion op til 85 grader, nul yeld

4. H3PO4 85% + tørt pulver 5449: synlig decarboxylering starter ved 60 grader, yeld blev ikke målt, men det er højere end H2SO4