Råd om adskillelse af pseudoefedrin / Red #40

[SpectreOfCommunism]

Jeg vil gøre det kort - den sædvanlige "vask med acetone, indtil den røde farve er væk"-procedure ser IKKE længere ud til at virke med Sudafed (eller i det mindste generiske SudaGest) 30 mg-piller. Den røde belægning er ikke jernoxid, men derimod Red #40 Aluminum Lake, som jeg personligt kan fortælle dig ikke er særlig opløselig i acetone. Det ER opløseligt i både vand og vandfri ethanol, selvom det ikke burde være det - ifølge min forskning burde det kun være opløseligt i tør EtOH ved 0,001 g/100 ml. I praksis er det dog opløseligt nok i tør EtOH til, at mine pseudoephedrine hcl-krystaller er helt rødlige.

Anyways, bundlinjen er, at jeg har masser af PE-hydrochloridkrystaller, der alle er forurenet med dette stof, og jeg har svært ved at adskille dem - er der nogen, der har nogen erfaring med dette? Eller alternativt, er der nogen, der har erfaring med Red #40-forurening og Moskva-ruten (I2 + rød fosfor) -reduktion, og vil det ødelægge mit endelige produkt?

 

[MadHatter]

Ryst først pillerne i barberet is. Det fjerner mekanisk størstedelen af det røde lag.

 

[G.Patton]

Sandsynligvis er det bare farvestof

 

[SpectreOfCommunism]

Opdatering: Efter et par piller i et par reagensglas med et par testopløsninger har jeg fundet ud af, at en smule methanol med 0,5 % eddikesyre ser ud til at fjerne det røde lag fint (~2 min. omrøring), og efter at have smidt den afbelagte pille i en netfilter, fordamper methanolen hurtigt nok til at efterlade den faste hvide pillekerne intakt. Jeg er sikker på, at en meget lille mængde PSE går tabt (da det også er opløseligt i MeOH), men jeg tror, at det nok er omtrent det samme (eller muligvis bedre) resultat som at fjerne laget mekanisk. Selv om det røde er væk, kan jeg stadig se de påtrykte tal på den skrøbelige pillekerne, og det tager jeg som bevis på, at der blev fjernet meget lidt pillemateriale.

Ironisk nok er denne procedure afhængig af, at bindemidler og "gunk" beskytter det meste af PSE'en mod at blive opløst i methanol/eddikesyreopløsningen. Nå, men hvis nogen har andre ideer til, hvordan man kan forbedre vaskeproceduren, er de velkomne til at skrive dem her tak

 

[G.Patton]

Jeg tror, at du mister en lille del af PSE, fordi det aktive stof er placeret under tabletskallen.

 

[Sonnettales]

Jeg ved godt, at det er et gammelt indlæg, men jeg tænkte, at jeg alligevel ville kommentere det, da jeg for nylig havde det samme problem. Hvis du har en masse pseudo, der allerede er forurenet med den lyserøde farve, fordi du fulgte "ekstraktion fra piller" #2-metoden på et andet forum her, er det eneste, jeg kunne gøre efter det, en syre / base-vask. Efterfulgt af et par diethylether og vaske og derefter en acetonevask. Mine krystaller var så hvide, som de kunne blive. I det andet forum gav #1-metoden, der bruger aktivt kul og Naptha, mig noget af det reneste frie efedrin, jeg nogensinde har set. Selvom det teoretiske udbytte er mindre med metode nr. 1, er det efter min mening det hele værd. Det eneste, man skal gøre derefter, er at omdanne det til HCl-salt.

 

[Nacho]

Vask med ikke-kloreret rengøringsmiddel til bremsedele. Du vil ikke miste noget psuedo, og det vil også fjerne det meste af fyldstoffet og bindemidlerne.

 

[Lordoftheshard]

Så længe du dampdestillerer reaktionsblandingen eksternt, vil du være ok, og din lud er tør uden vand, indtil du dampdestillerer 2,til 1, forholdet mellem lud og pse Nd du skal ikke bekymre dig om ludlås, dampen vil nedbryde det hele