Hej,
her er min rapport om en amfetaminsyntese, som desværre ikke gik særlig godt på grund af udbyttet til sidst.
Først og fremmest om mig, jeg stødte for nylig på dette forum og havde allerede haft lidt erfaring med amfetaminsyntese.
Men her fandt jeg nogen, jeg kunne stille alle mulige spørgsmål, og som også gav mig modet til at offentliggøre min rapport her. G. Patton var en stor hjælp for mig, han har altid et åbent øre og svarer på alle spørgsmål, uanset hvor dumme de måtte være.
Jeg beskrev ikke hvert trin nøjagtigt, for her er instruktionerne i forummet meget bedre, jeg tog en masse fotos og fremhævede for det meste bare forskellene i forhold til instruktionerne.
Jeg vil kort give mine indsatser for syntesen, og så starter vi direkte. For A/B-ekstraktionen og den efterfølgende acetonevask giver jeg ikke nogen detaljer her, enten i rapporten nedenfor eller tag fra instruktionerne her i forummet.
Indsatser:
IPA: 2x 250ml
Eddikesyre: 2x 125 ml
Vand: 2x 50 ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/vand: 250g/250ml
Kviksølv(II)-nitrat: 0.5g
Jeg har kørt 3 synteser, denne med de næste fotos var den sidste.
Sammensmeltningen blev startet med ca. 2 liter vand, aluminium og kviksølvsalt.
Det tog over 40 minutter, før reaktionen var klar, en ret voldsom reaktion, jeg har aldrig ventet så længe.
Jeg tog et billede næsten hvert 5. minut, efter at jeg havde hældt kviksølvsaltet i, og rystede det hele tiden ind imellem. Man kan tydeligt se de forskellige faser, herunder toppen af reaktionen og det efterfølgende henfald. Fra minut 25 steg temperaturen langsomt og nåede den maksimale temperatur på 70 °C i minut 35.
Efter at have drænet vandet skyller jeg ikke aluminiummet.
Jeg laver to opløsninger ved at halvere mængden af væsker, en med 10 % P2NP og en med 90 % P2NP. Den med 10 % hældes direkte i kolben for at starte reduktionen. Den med 90 % lader jeg løbe langsomt gennem en tragt, jeg bruger en overhead-omrører og holder øje med temperaturen. Denne gang skulle reduktionen dog startes med lidt kviksølvsalt. Det gjorde jeg også igen til sidst, ca. 1 time senere.
Jeg plejer at filtrere reaktionsmassen, før jeg tilsætter kaustisk soda, fordi jeg bagefter bruger en skilletragt til at adskille faserne. (ingen fotos)
Jeg tørrer denne fase over MgSO4 natten over og salter derefter ud.
Jeg opsamler altid alle væsker, før jeg genbruger eller oparbejder dem. Da jeg tippede isopropanolen sammen efter vakuumfiltreringen, bemærkede jeg, at noget lagde sig i bunden af bægerglasset. Jeg målte pH-værdien af alle 3 sammenkippede filtrater, som var ca. 6,5.
Og jeg tænkte, at jeg ville tilsætte svovlsyre og filtrere igen, men først ville jeg lægge det i fryseren og se, hvad der skete.
Det, jeg fik at se efter ca. 3 timer, var fantastisk (foto), jeg titrerede "affalds"-opløsningen ned til ca. pH6,0 med yderligere 7 ml 1:5 H2SO4:IPA-opløsning og filtrerede, og udbyttet var det største optiske af de 4.
Jeg vil kun bruge skalaen altid i slutningen, når produktet er forbrugeligt, alt andet er affald, hvad der er ligegyldigt.
Så nu har jeg 4 udbytter i stedet for 3. Hvis jeg var ligeglad, ville jeg fra nu af også smide alt sammen og bestemme et samlet udbytte.
Indtil videre ser det ud til, at den første syntese var et lykketræf, fordi den blev udført uden fuldstændig sammensmeltning.
At min første syntese er den reneste, viser også, at min måde at filtrere reaktionsblandingen på efter reduktionen er den rigtige. Alle de andre ser så beskidte og ulækre ud, at ingen har brug for det.
Til den anden syntese ventede jeg ca. 40 minutter på amalgamering, men så begik jeg en fejl. Da jeg skiftede den rundbundede kolbe, og 90% P2NP-opløsningen langsomt løb ind, startede reduktionen ikke. Jeg tøvede for længe eller ventede, indtil jeg besluttede mig for at tilsætte kviksølvsalt igen. Jeg så for sent, at tragten allerede var 2/3 tom, jeg skulle have handlet før, så nu havde jeg en stor reaktionsmasse i kolben, som kan blive et problem for mig, hvis jeg ikke er forsigtig. Jeg sørgede for afkøling og hentede noget til at fange den varme suppe, der kunne skyde ud af toppen af tilbagesvalingskøleren.
Og så skete det, reaktionen var ikke til at tæmme trods afkøling, den gik gennem køleren og sprøjtede ud i toppen, ved et bægerglas, hvad jeg satte over toppen, blev det værste forhindret, jeg måtte så kun gøre lidt rent. Har jeg endnu en gang heldet med mig.
Også her udførte jeg en filtrering efter reduktionen, før jeg lavede alkaliniseringen. Jeg tror, at misfarvningen skyldtes den stærke reaktion, også det mindste udbytte, vi så her.
Tredje syntese, 40 minutters amalgamering, tilsætning af kviksølvsalt for at starte reduktionen, men denne gang kun med de 10% i den runde bundkolbe, jeg lod tragten være lukket denne gang. Efter starten, med afkøling og tilførsel af opløsning, regulerede jeg temperaturen til 60°C-70°C, og mod slutningen startede jeg reduktionen igen med kviksølvsalt, hvilket også var en succes.
Denne gang blev alkaliniseringen udført før filtrering, men filtrering hjalp ikke meget, jeg måtte fylde denne grå suppe i min skilletragt for at få en faseseparation.
Dette var de tre indledende historier, hver lidt forskellig fra den anden, men stadig afgørende for resultatet. Nu kommer billederne af saltningen og det tilfældige fund af det fjerde udbytte.
Stadig kort til billederne:
Du vil se en elektrisk pH-måler med glashus og sonde, som jeg bruger til titrering. Da nogle mener, at man ikke kan bestemme pH korrekt med sådan et apparat, når der ikke er vand i opløsningen, brugte jeg en analog måde til sammenligning. Det gør jeg normalt ikke, jeg stoler på apparatet, fordi jeg har testet det. pH-bestemmelsen er perfekt, og efter min mening er der ikke noget mere praktisk i titreringen ved at bruge sådan et apparat.
De fire første udbytter efter første saltning.
Jeg tørrede de fire udbytter og malede dem derefter med en kværn.
Nu opløste jeg saltet i vand under lidt opvarmning, filtrerede derefter de faste stoffer fra og bragte opløsningen til under pH6 med en dråbe saltsyre.
Derefter blev opløsningen vasket/rystet ud 3 gange med henholdsvis 30 ml, 20 ml og 10 ml petroleumsether, og opløsningen blev derefter adskilt ved hjælp af en skilletragt. Petroleumsetheren blev kasseret. Efter udvaskning af de upolære urenheder blev opløsningen bragt til en pH-værdi på mere end 13 med natriumhydroxid. Og igen blev opløsningen vasket/rystet ud tre gange med henholdsvis 60 ml, 40 ml og 20 ml petroleumsether og derefter adskilt med en skilletragt ved tilsætning af NaCl.
MgSO4 blev derefter tilsat til den separerede petroleumsether og placeret i fryseren i 3 timer, hvorefter MgSO4 blev filtreret fra, og petroleumsetheren blev inddampet ved hjælp af temperaturkontrol på en varmeplade ved 40 °C.
Den rene amfetaminolie hældes i et bægerglas, som er fyldt med isopropanol. Derefter saltes den som før ved titrering, filtreres og tørres. Jeg brugte altid en varmelampe til tørring, før jeg fik en ekssikkator, og det fungerer rigtig godt og går også relativt hurtigt.
Til sidst foretages en acetonevask, til dette bruger jeg en kværn og sigter for at få sulfatet så fint som muligt for at få overfladen så stor som muligt for god rengøring.
Igen blev lampen taget, lampen skal hænges så højt, at produktet ikke bliver meget varmere end 60°C.
Ja og desværre mit meget dårlige resultat på 18,5g, det er kun 33% af 70%. Ikke engang halvdelen af, hvad der er normalt.
Det er bare så frustrerende. Jeg ved bare ikke, hvad jeg gør forkert her, at jeg er så dårlig.
Efter dette resultat lavede jeg ikke de andre 3 separat mere, men smed dem sammen, hvilket resulterede i en samlet mængde på ca. 20 g. Alt i alt ikke særlig meget, men meget rent produkt.
Jeg er åben for alle forslag.
her er min rapport om en amfetaminsyntese, som desværre ikke gik særlig godt på grund af udbyttet til sidst.
Først og fremmest om mig, jeg stødte for nylig på dette forum og havde allerede haft lidt erfaring med amfetaminsyntese.
Men her fandt jeg nogen, jeg kunne stille alle mulige spørgsmål, og som også gav mig modet til at offentliggøre min rapport her. G. Patton var en stor hjælp for mig, han har altid et åbent øre og svarer på alle spørgsmål, uanset hvor dumme de måtte være.
Jeg beskrev ikke hvert trin nøjagtigt, for her er instruktionerne i forummet meget bedre, jeg tog en masse fotos og fremhævede for det meste bare forskellene i forhold til instruktionerne.
Jeg vil kort give mine indsatser for syntesen, og så starter vi direkte. For A/B-ekstraktionen og den efterfølgende acetonevask giver jeg ikke nogen detaljer her, enten i rapporten nedenfor eller tag fra instruktionerne her i forummet.
Indsatser:
IPA: 2x 250ml
Eddikesyre: 2x 125 ml
Vand: 2x 50 ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/vand: 250g/250ml
Kviksølv(II)-nitrat: 0.5g
Jeg har kørt 3 synteser, denne med de næste fotos var den sidste.
Sammensmeltningen blev startet med ca. 2 liter vand, aluminium og kviksølvsalt.
Det tog over 40 minutter, før reaktionen var klar, en ret voldsom reaktion, jeg har aldrig ventet så længe.
Jeg tog et billede næsten hvert 5. minut, efter at jeg havde hældt kviksølvsaltet i, og rystede det hele tiden ind imellem. Man kan tydeligt se de forskellige faser, herunder toppen af reaktionen og det efterfølgende henfald. Fra minut 25 steg temperaturen langsomt og nåede den maksimale temperatur på 70 °C i minut 35.
Jeg laver to opløsninger ved at halvere mængden af væsker, en med 10 % P2NP og en med 90 % P2NP. Den med 10 % hældes direkte i kolben for at starte reduktionen. Den med 90 % lader jeg løbe langsomt gennem en tragt, jeg bruger en overhead-omrører og holder øje med temperaturen. Denne gang skulle reduktionen dog startes med lidt kviksølvsalt. Det gjorde jeg også igen til sidst, ca. 1 time senere.
Jeg tørrer denne fase over MgSO4 natten over og salter derefter ud.
Jeg opsamler altid alle væsker, før jeg genbruger eller oparbejder dem. Da jeg tippede isopropanolen sammen efter vakuumfiltreringen, bemærkede jeg, at noget lagde sig i bunden af bægerglasset. Jeg målte pH-værdien af alle 3 sammenkippede filtrater, som var ca. 6,5.
Og jeg tænkte, at jeg ville tilsætte svovlsyre og filtrere igen, men først ville jeg lægge det i fryseren og se, hvad der skete.
Det, jeg fik at se efter ca. 3 timer, var fantastisk (foto), jeg titrerede "affalds"-opløsningen ned til ca. pH6,0 med yderligere 7 ml 1:5 H2SO4:IPA-opløsning og filtrerede, og udbyttet var det største optiske af de 4.
Jeg vil kun bruge skalaen altid i slutningen, når produktet er forbrugeligt, alt andet er affald, hvad der er ligegyldigt.
Så nu har jeg 4 udbytter i stedet for 3. Hvis jeg var ligeglad, ville jeg fra nu af også smide alt sammen og bestemme et samlet udbytte.
Indtil videre ser det ud til, at den første syntese var et lykketræf, fordi den blev udført uden fuldstændig sammensmeltning.
At min første syntese er den reneste, viser også, at min måde at filtrere reaktionsblandingen på efter reduktionen er den rigtige. Alle de andre ser så beskidte og ulækre ud, at ingen har brug for det.
Til den anden syntese ventede jeg ca. 40 minutter på amalgamering, men så begik jeg en fejl. Da jeg skiftede den rundbundede kolbe, og 90% P2NP-opløsningen langsomt løb ind, startede reduktionen ikke. Jeg tøvede for længe eller ventede, indtil jeg besluttede mig for at tilsætte kviksølvsalt igen. Jeg så for sent, at tragten allerede var 2/3 tom, jeg skulle have handlet før, så nu havde jeg en stor reaktionsmasse i kolben, som kan blive et problem for mig, hvis jeg ikke er forsigtig. Jeg sørgede for afkøling og hentede noget til at fange den varme suppe, der kunne skyde ud af toppen af tilbagesvalingskøleren.
Og så skete det, reaktionen var ikke til at tæmme trods afkøling, den gik gennem køleren og sprøjtede ud i toppen, ved et bægerglas, hvad jeg satte over toppen, blev det værste forhindret, jeg måtte så kun gøre lidt rent. Har jeg endnu en gang heldet med mig.
Også her udførte jeg en filtrering efter reduktionen, før jeg lavede alkaliniseringen. Jeg tror, at misfarvningen skyldtes den stærke reaktion, også det mindste udbytte, vi så her.
Tredje syntese, 40 minutters amalgamering, tilsætning af kviksølvsalt for at starte reduktionen, men denne gang kun med de 10% i den runde bundkolbe, jeg lod tragten være lukket denne gang. Efter starten, med afkøling og tilførsel af opløsning, regulerede jeg temperaturen til 60°C-70°C, og mod slutningen startede jeg reduktionen igen med kviksølvsalt, hvilket også var en succes.
Denne gang blev alkaliniseringen udført før filtrering, men filtrering hjalp ikke meget, jeg måtte fylde denne grå suppe i min skilletragt for at få en faseseparation.
Dette var de tre indledende historier, hver lidt forskellig fra den anden, men stadig afgørende for resultatet. Nu kommer billederne af saltningen og det tilfældige fund af det fjerde udbytte.
Stadig kort til billederne:
Du vil se en elektrisk pH-måler med glashus og sonde, som jeg bruger til titrering. Da nogle mener, at man ikke kan bestemme pH korrekt med sådan et apparat, når der ikke er vand i opløsningen, brugte jeg en analog måde til sammenligning. Det gør jeg normalt ikke, jeg stoler på apparatet, fordi jeg har testet det. pH-bestemmelsen er perfekt, og efter min mening er der ikke noget mere praktisk i titreringen ved at bruge sådan et apparat.
Derefter blev opløsningen vasket/rystet ud 3 gange med henholdsvis 30 ml, 20 ml og 10 ml petroleumsether, og opløsningen blev derefter adskilt ved hjælp af en skilletragt. Petroleumsetheren blev kasseret. Efter udvaskning af de upolære urenheder blev opløsningen bragt til en pH-værdi på mere end 13 med natriumhydroxid. Og igen blev opløsningen vasket/rystet ud tre gange med henholdsvis 60 ml, 40 ml og 20 ml petroleumsether og derefter adskilt med en skilletragt ved tilsætning af NaCl.
MgSO4 blev derefter tilsat til den separerede petroleumsether og placeret i fryseren i 3 timer, hvorefter MgSO4 blev filtreret fra, og petroleumsetheren blev inddampet ved hjælp af temperaturkontrol på en varmeplade ved 40 °C.
Igen blev lampen taget, lampen skal hænges så højt, at produktet ikke bliver meget varmere end 60°C.
Det er bare så frustrerende. Jeg ved bare ikke, hvad jeg gør forkert her, at jeg er så dårlig.
Efter dette resultat lavede jeg ikke de andre 3 separat mere, men smed dem sammen, hvilket resulterede i en samlet mængde på ca. 20 g. Alt i alt ikke særlig meget, men meget rent produkt.
Jeg er åben for alle forslag.
