Kan nogen fortælle mig, om denne opskrift er brugbar? Tilsyneladende er den meget nem og kræver ikke særligt udstyr...

[84modfo3j]

(Først og fremmest er jeg en total noob. Den største opskrift, jeg nogensinde har lavet, er at lave aftensmad til mig selv)

Du kan finde den ved at søge på "Method for making phenylethylamine compounds EP2540698B1".

Eksempel 1 Dextroamfetamin (ikke i henhold til opfindelsen)

• [0028]
  En blanding af 6,00 g (33,9 mmol) (4S,5R)-(-)-4-methyl-5-phenyl-2-oxazolidinon, 0,34 g 10% palladium-on-carbon (50% vand vådt) og 60 mL SDA-3A (et opløsningsmiddel bestående af 95% ethanol og 5% methanol) blev omrørt under en hydrogenfyldt ballon ved omgivelsestemperatur (ca. 20°C), indtil der ikke blev påvist mere oxazolidinon ved HPLC, 4 timer. Reaktionsblandingen blev derefter filtreret gennem en pude af Celite for at fjerne katalysatoren. Med henblik på at isolere den frie base blev en filtreret reaktionsblanding omhyggeligt koncentreret under reduceret tryk for at efterlade 4,47 g af et krystallinsk halvfast stof, som viste sig at være en blanding af 96% dextroamfetamin og 4% ethanol ved 1H NMR. Noget dextroamfetamin blev påvist i destillatet. Udbytte = 94%. 400 MHz 1 H NMR (CDCl3) 7,34-7,20 (m, 5), 3,22-3,17 (m, 1), 2,76-2,72 (d af d, J = 13,2 Hz, J' = 5,4 Hz, 1), 2,57-2,52 (d af d, J = 13,2 Hz, J' = 8,1 Hz, 1), 1,16-1,14 (d, J = 6,3 Hz, 3).

Eksempel 5 Dextroamfetaminsulfat

• [0032]
  Metoden i eksempel 1 blev fulgt, indtil katalysatoren blev filtreret væk, hvorefter i alt 7 ml 25% H2SO4 (aq) blev tilsat dråbevis til filtratet i løbet af 3 minutter. Efter afkøling i et is-/vandbad i 15 minutter blev blandingen filtreret for at opsamle dextroamfetaminsulfat ved hjælp af kold SDA-3A som kolbe- og kageskylning. Efter tørring blev der opnået i alt 5,79 g dextroamfetaminsulfat, 93% udbytte. Dette materiale blev analyseret til 100% ved HPLC.

Hvad betyder det, at "ikke i henhold til opfindelsen" ????

dette kunne gøres? Er der nogen, der har prøvet det? Det virker for nemt til at være sandt, gør det ikke? Nogen kunne lave en ny opskrift forklaret for "Noobs".

Hvis jeg har forstået det rigtigt, behøver man ikke noget særligt sjældent eller dyrt udstyr ... og alle materialer er nemme at få fat i.

Er denne opskrift noget, der er skjult og ikke udnyttes af de fleste? Jeg kan slette indlægget, hvis det generer nogen ^ ^, bare sig det

 

[OrgUnikum]

Jeg har aldrig set dette før, men det virker ægte, og med dimethylvariationen af udgangsforbindelsen får man d-Meth.
Lookchem siger, at den industrielle produktion af forstadiet lige er startet, men på nuværende tidspunkt er det billigste tilbud noget i retning af 600 USD for 100 g, hvilket ville være lidt stejlt.
At gøre det som CTH ville eliminere behovet for en brintgasflaske, jeg er pænt med referencer i patentet:

US20100125146A1 - Metode til fremstilling af farmaceutiske forbindelser - Google Patents

En metode til fremstilling af en phenylethylamin af formel B: hvor R 2, R 3, R 4, R 5, R 6, R α, R β og R n hver især er uafhængigt udvalgt fra hydrogen, alkyl, acyl, aryl, amido, aminosyrer, sukkerarter ...

patenter.google.com

Jeg er ret sikker på, at man også kunne gøre dette med RP/I (eller H3PO3 eller H3PO2 og jod) eller birk.

Jeg er nysgerrig efter, hvordan (4S,5R)-(-)-4-methyl-5-phenyl-2-oxazolidinon syntetiseres.

At det ikke bruges, skyldes, at dette forstadie ikke er tilgængeligt, eller at det ikke er tilgængeligt til en rimelig pris. Og jeg vil vædde på, at det ikke vil være tilgængeligt i meget lang tid, så snart det rammer markedet.

For en person, der ikke kender kemi, tror jeg, at HI, fosforforbindelse og jod ville være den mest lovende metode, hydrogeneringer er lidt vanskelige, og katalysatorens genanvendelighed er tvivlsom, når standard Pd / C bruges.

Meget interessant, tak, jeg er ked af, at jeg kun kan komme med gæt.

 

[84modfo3j]

Jeg læste på theehive i reddit, at det var omkring 1000 USD/kg (for 2 år siden) fra Kina, "hvis du har forbindelse".


jeg beder bare om pris ud af nysgerrige en masse tilfældige e-mails fra lookchem og chemicalbook (bare tilfældig, ikke betroet ...) og får omkring 250gr/700usd - 1kg/1700USD ... (ved 95% aprox udbytte ... ser ikke så dårligt ud for mig, men jeg ved ikke, til hvilken pris du kan få / koge andre forstadier som P2P...) de ser ud til at have det på lager.) de ser ud til at have det på lager... jeg vil bede om en gratis prøve for at se, om jeg har heldet med mig


hvordan ved du det/ hvorfor tror du, at "den industrielle produktion af forstadiet lige er startet"? mener du i år? og hvorfor tror du, at det ikke vil kunne lade sig gøre? hvis der er efterspørgsel - vil der være et tilbud, tror jeg...


Find bare en kort snak om denne proces også på theehive:

Proces: 4,5 timers hydrogenering ved atmosfærisk tryk (for os er det den største fede Toys'R'Us-ballon fyldt op med brintgas 5.0. Balloner sænkes 10-15 % hvert 7.-12. minut ca. 13-18 gange, fyld den op igen til maksimum med H2, når ballonen ikke sænkes mere, er reaktionen slut. Det tager 4 til 4,5 timer ved 500 grams partier. Denne metode kører ikke hurtigere under højere tryk, ballon / 1 atm. er fint.


da jeg ikke har nogen idé om, hvad jeg (og du) taler om, ved jeg ikke, hvordan CTH fremstilles. den proces er farlig / genererer varme? Jeg er stadig nødt til at undersøge en masse. Men denne proces fanger min opmærksomhed, fordi den tilsyneladende er mindre farlig end den "konventionelle", mere effektiv og hurtigere. Hvis jeg en dag får forløberen, vil jeg spørge igen i forummet eller prøve at lede efter en mentor



undskyld for mit engelsk og tak for læsningen.

 

[OrgUnikum]

Jeg ved, at den industrielle produktion er startet, fordi Lookchem fortæller det ærligt på forbindelsessiden. Priserne bør ret hurtigt falde betydeligt.

Du kan ikke gå efter udbytter, der er nævnt i patenter, artikler eller optegnelser. Jeg er dog sikker på, at de er ret høje, noget mellem 80 og 90 % burde være inden for rækkevidde. Dine 95 % er en ønskedrøm, der kun kan nås ved selvbedrag, udgangsmaterialet har 98 % - hævdes det. Der er altid sidereaktioner og mekaniske tab, så 95 % "udbytte" kan kun opnås ved at udelade en ordentlig oparbejdning efter reaktionen og forestille sig, at alt, hvad der er en base, der kommer fra reaktionen, er "produkt". Men en meget god oparbejdning er nødvendig for hydrogeneringer, da de kan og vil danne biprodukter, normalt ikke en stor mængde, men ofte den grimme slags, f.eks. biprodukter, der er aktive i sig selv, bare ikke på den ønskede eller generelt sunde måde.

At køre dette med en ballon og 500 g + er fuldstændig nonsens, søg efter "Parr shaker" og se på opsætningen. Du bruger noget som en propanflaske som mellemliggende brintopbevaring, trykket for dette for at have den nøjagtige mængde brint, der er behov for, kan beregnes, og derefter oplades denne beholder, og den føder reaktionsbeholderen via trykreduktion med siger 1,5 til 3 bar konstant. Når trykket i hele systemet er udlignet til et kendt tal, er det færdigt. Denne beregning var det sværeste dengang, da jeg gjorde det. Ellers kan Pd/C reducere meget mere end bare det, du vil have den til at reducere, og det er et sats at få den til at stoppe på det rigtige tidspunkt uden præcis beregning.
CTH med noget formiat som brintdonor er langt mindre krævende her, og beregningerne er også meget nemmere.

Et punkt, før jeg glemmer det: Du skal ryste reaktionen, ikke røre den. Årsagen er enkel: Omrøring forstøver Pd/C til ultrafine, næsten ufiltrerbare partikler, omrystning holder mere eller mindre de oprindelige partikler intakte, de er små nok til at være en pestilens, du har altid brug for Celite som filterhjælpemiddel for at have en chance.

Der er næsten ikke brug for noget særligt laboratorieudstyr, men man bør have nogle værkstedsfærdigheder og noget udstyr til rådighed. Meget kan gøres forbløffende enkelt, for eksempel havde jeg reaktionsbeholderen på et skateboard, som blev flyttet frem og tilbage af en vinduesviskermotor fra en bil og nogle fjedre på den anden side. Det rykkede beholderen frem og tilbage og gav præcis den slags rystelser, der er ideelle til denne type reaktion. Det fungerede rigtig godt, og hvis jeg nogensinde gør det igen, vil jeg gøre det på denne måde.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ikke en snebolds chance i helvede.
Oxizolidinoner er antibiotika. Her er en 2D-model af det kemikalie, du nævner.

Du kan få 5 g for 70 $ fra Sigma Aldridge, men vent lidt, så kan jeg måske køre den syntese for dig og fortælle dig, hvad du faktisk får.

 

[Osmosis Vanderwaal]

63% chance for en af disse

 

[84modfo3j]

op