Hej, så du er interesseret i at lave methylamin?
I got chu!
(kredit til EHRMANTRAUT for at have fået ideen til at lave denne guide)
så til at begynde med er der en hel del måder at fremstille methylamin på, så derfor vil mine favoritter blive rangeret fra top (bedst) til bund (absolut lort).
nitromethan-reduktionsrute:
hvad du skal bruge:
- nitromethan 50 g
-zink 137,5 g
- 350,6 ml 30 % HCl
- opløsningsmiddel til methylamin, f.eks. methanol, vand (eller hvis du ønsker methylamin, kan Hydrocloride HCl også bruges)
- 228,6 g NaOH opløst i en minimal mængde vand
først blev 50 g nitromethan og 137,5 g zink tilsat til en 2-hals rundbundet kolbe udstyret med en tilsætningstragt og en tilbagesvalingskondensator
derefter blev 350,6 ml 30% HCl tilsat i tilsætningstragten og derefter langsomt dryppet ind.
I mellemtiden blev opløsningsmidlet sat i et køleskab eller isbad for at køle det ned.
efter at al HCl var tilsat, blev åbningen af tilbagesvalingskondensatoren udstyret med en gasadapter med et rør, der førte ind i et bægerglas fyldt med opløsningsmidlet (for et lidt højere udbytte blev bægerglasset sat i et isbad)
NaOH blev tilsat til tilsætningstragten og tilsat meget langsomt til reaktionsblandingen.
efter at tilsætningen af NaOH-opløsningen var afsluttet, blev reaktionsblandingen bragt til tilbagesvaling i 5 minutter.
et voilà, du har nu en methylaminopløsning i bægerglasset.
(hvis du vil have den azeotropisk, skal du bare destillere den)
Du kan også reducere nitromethanen med Hg/Al-amalgam, hvis du af en eller anden grund ønsker det.
acetamid hoffman rearangement rute:
hvad du har brug for:
- ammoniak
- eddikesyre aka eddike
- 20 g calciumhypoclorid opløst i en minimal mængde vand
- 20 g NaOH også opløst i en minimal mængde vand
- opløsningsmiddel til methylamin, f.eks. methanol, vand (eller hvis du ønsker methylamin, kan Hydrocloride HCl også bruges)
Først blev der tilsat en stor mængde eddike i et bægerglas, og der blev tilsat ammoniak, indtil opløsningen blev basisk.
derefter blev alt vand og ecess ammoniak kogt af, og resten af opløsningen blev tilsat til en rund bundkolbe udstyret med en tilbagesvalingskondensator og derefter tilbagesvalet i 3 timer.
Efter dette blev tilbagesvalingskondensatoren udskiftet med en kortvejsdestillationsadapter (kom ikke vand i kondensatoren, da den ellers vil tilstoppe), som var udstyret med et termometer.
Opløsningen blev nu destilleret, og alt destilat, der kom over ved under 150c, blev kasseret.
(hvis det destilat, der kommer over 150 °C, ikke krystalliserer i den modtagende kolbe, skal du bare skrabe kolbens bund med en omrører, så skulle det krystallisere).
Når acetamid nu er lavet, kan det sjove med methylamin begynde.
(du kan også bare starte med acetamid og springe det hele over og bare starte med købt acetamid)
10 g acetamid blev opløst i en minimal mængde vand.
I mellemtiden blev opløsningsmidlet sat i køleskab eller isbad for at køle det ned.
acetamidopløsningen blev derefter overført til en 2-hals rundbundet kolbe placeret i et salt isbad, der var udstyret med en tilsætningstragt og en prop
calciumhypocloridopløsningen blev nu lagt i tilsætningstragten og tilsat ekstremt langsomt, så temperaturen på reaktionsblandingen ikke overstiger 10c.
Når det var gjort, blev hele opstillingen taget ud af isbadet.
og derefter blev NaOH-opløsningen hurtigt hældt i.
(proppen blev udskiftet med en tilbagesvalingskondensator, som var udstyret med en gasadapter, der var forbundet med et rør, der førte ind i et bægerglas med det kolde opløsningsmiddel efter eget valg (bægerglasset kan placeres i et isbad for at få et højere udbytte), og tilsætningstragten blev udskiftet med en prop).
og endelig blev reaktionsblandingen tilbagesvalet i 3 timer
et voilà, du har nu en methylaminopløsning i bægerglasset.
(hvis du vil have den azeotropisk, skal du bare destillere den)
Hexamin-nedbrydningsmetoden:
Hvad skal du bruge:
- 70 g hexamin opløst i 120 ml vand
-244,3 ml 30 % HCl
-NaCO3 opløst i en minimal mængde vand
- opløsningsmiddel til methylamin, f.eks. methanol, vand
til at starte med blev hexaminopløsningen anbragt i en 2-hals rundbundet kolbe, og HCl blev langsomt tilsat.
Efter at al HCl var tilsat, blev kolben udstyret med et termometer og en destilationsopsætning.
Nu er det bare 1/1 den samme procedure som med ammoniumchlorid-formaldehyd-ruten.
ammoniumchlorid- og formaldehydruten:
hvad du skal bruge:
-100 g ammoniumchlorid
- 208 ml 37 % formaldehyd (methanolstabiliseret)
-NaCO3 opløst i en minimal mængde vand
- opløsningsmiddel til methylamin, f.eks. methanol, vand
til at starte med blev ammoniumchlorid og formaldehyd tilsat til en 2-hals rundbundet kolbe udstyret med en termometeradapter og en destilationsopsætning, og varmen blev øget, indtil termometeret viste omkring 100c
efter at destilationen var bremset til en gennemgang, blev der anvendt et vakuum, indtil ammoniumchlorid styrter ud.
Reaktionsblandingen fik derefter lov til at køle ned i en fryser og blev derefter filtreret (det lort, der er tilbage i filteret, er ammoniumchlorid og kan bruges igen til flere kørsler).
dette blev så gentaget 2 gange.
Anden gang var der stadig mest ammoniumchlorid tilbage i filteret, og tredje gang skulle det være mest ren methylamin HCl.
Denne methylamin HCl blev derefter rekristalliseret.
til sidst blev dette bare freebased ved at tilføje NaCO3-opløsningen til det og boble methylaminet gennem det valgte opløsningsmiddel.
Jeg fandt en video om denne metode:
fin.
I got chu!
(kredit til EHRMANTRAUT for at have fået ideen til at lave denne guide)
så til at begynde med er der en hel del måder at fremstille methylamin på, så derfor vil mine favoritter blive rangeret fra top (bedst) til bund (absolut lort).
nitromethan-reduktionsrute:
hvad du skal bruge:
- nitromethan 50 g
-zink 137,5 g
- 350,6 ml 30 % HCl
- opløsningsmiddel til methylamin, f.eks. methanol, vand (eller hvis du ønsker methylamin, kan Hydrocloride HCl også bruges)
- 228,6 g NaOH opløst i en minimal mængde vand
først blev 50 g nitromethan og 137,5 g zink tilsat til en 2-hals rundbundet kolbe udstyret med en tilsætningstragt og en tilbagesvalingskondensator
derefter blev 350,6 ml 30% HCl tilsat i tilsætningstragten og derefter langsomt dryppet ind.
I mellemtiden blev opløsningsmidlet sat i et køleskab eller isbad for at køle det ned.
efter at al HCl var tilsat, blev åbningen af tilbagesvalingskondensatoren udstyret med en gasadapter med et rør, der førte ind i et bægerglas fyldt med opløsningsmidlet (for et lidt højere udbytte blev bægerglasset sat i et isbad)
NaOH blev tilsat til tilsætningstragten og tilsat meget langsomt til reaktionsblandingen.
efter at tilsætningen af NaOH-opløsningen var afsluttet, blev reaktionsblandingen bragt til tilbagesvaling i 5 minutter.
et voilà, du har nu en methylaminopløsning i bægerglasset.
(hvis du vil have den azeotropisk, skal du bare destillere den)
Du kan også reducere nitromethanen med Hg/Al-amalgam, hvis du af en eller anden grund ønsker det.
acetamid hoffman rearangement rute:
hvad du har brug for:
- ammoniak
- eddikesyre aka eddike
- 20 g calciumhypoclorid opløst i en minimal mængde vand
- 20 g NaOH også opløst i en minimal mængde vand
- opløsningsmiddel til methylamin, f.eks. methanol, vand (eller hvis du ønsker methylamin, kan Hydrocloride HCl også bruges)
Først blev der tilsat en stor mængde eddike i et bægerglas, og der blev tilsat ammoniak, indtil opløsningen blev basisk.
derefter blev alt vand og ecess ammoniak kogt af, og resten af opløsningen blev tilsat til en rund bundkolbe udstyret med en tilbagesvalingskondensator og derefter tilbagesvalet i 3 timer.
Efter dette blev tilbagesvalingskondensatoren udskiftet med en kortvejsdestillationsadapter (kom ikke vand i kondensatoren, da den ellers vil tilstoppe), som var udstyret med et termometer.
Opløsningen blev nu destilleret, og alt destilat, der kom over ved under 150c, blev kasseret.
(hvis det destilat, der kommer over 150 °C, ikke krystalliserer i den modtagende kolbe, skal du bare skrabe kolbens bund med en omrører, så skulle det krystallisere).
Når acetamid nu er lavet, kan det sjove med methylamin begynde.
(du kan også bare starte med acetamid og springe det hele over og bare starte med købt acetamid)
10 g acetamid blev opløst i en minimal mængde vand.
I mellemtiden blev opløsningsmidlet sat i køleskab eller isbad for at køle det ned.
acetamidopløsningen blev derefter overført til en 2-hals rundbundet kolbe placeret i et salt isbad, der var udstyret med en tilsætningstragt og en prop
calciumhypocloridopløsningen blev nu lagt i tilsætningstragten og tilsat ekstremt langsomt, så temperaturen på reaktionsblandingen ikke overstiger 10c.
Når det var gjort, blev hele opstillingen taget ud af isbadet.
og derefter blev NaOH-opløsningen hurtigt hældt i.
(proppen blev udskiftet med en tilbagesvalingskondensator, som var udstyret med en gasadapter, der var forbundet med et rør, der førte ind i et bægerglas med det kolde opløsningsmiddel efter eget valg (bægerglasset kan placeres i et isbad for at få et højere udbytte), og tilsætningstragten blev udskiftet med en prop).
og endelig blev reaktionsblandingen tilbagesvalet i 3 timer
et voilà, du har nu en methylaminopløsning i bægerglasset.
(hvis du vil have den azeotropisk, skal du bare destillere den)
Hexamin-nedbrydningsmetoden:
Hvad skal du bruge:
- 70 g hexamin opløst i 120 ml vand
-244,3 ml 30 % HCl
-NaCO3 opløst i en minimal mængde vand
- opløsningsmiddel til methylamin, f.eks. methanol, vand
til at starte med blev hexaminopløsningen anbragt i en 2-hals rundbundet kolbe, og HCl blev langsomt tilsat.
Efter at al HCl var tilsat, blev kolben udstyret med et termometer og en destilationsopsætning.
Nu er det bare 1/1 den samme procedure som med ammoniumchlorid-formaldehyd-ruten.
ammoniumchlorid- og formaldehydruten:
hvad du skal bruge:
-100 g ammoniumchlorid
- 208 ml 37 % formaldehyd (methanolstabiliseret)
-NaCO3 opløst i en minimal mængde vand
- opløsningsmiddel til methylamin, f.eks. methanol, vand
til at starte med blev ammoniumchlorid og formaldehyd tilsat til en 2-hals rundbundet kolbe udstyret med en termometeradapter og en destilationsopsætning, og varmen blev øget, indtil termometeret viste omkring 100c
efter at destilationen var bremset til en gennemgang, blev der anvendt et vakuum, indtil ammoniumchlorid styrter ud.
Reaktionsblandingen fik derefter lov til at køle ned i en fryser og blev derefter filtreret (det lort, der er tilbage i filteret, er ammoniumchlorid og kan bruges igen til flere kørsler).
dette blev så gentaget 2 gange.
Anden gang var der stadig mest ammoniumchlorid tilbage i filteret, og tredje gang skulle det være mest ren methylamin HCl.
Denne methylamin HCl blev derefter rekristalliseret.
til sidst blev dette bare freebased ved at tilføje NaCO3-opløsningen til det og boble methylaminet gennem det valgte opløsningsmiddel.
Jeg fandt en video om denne metode:
fin.