Elektrolytisk reduktion af P2NP til amfetamin

idunno

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 17, 2022
Messages
6
Reaction score
3
Points
3
Har nogen af jer nogensinde fået det til at virke? Det er en metode, der er beskrevet i det amerikanske patent 1,879,003.

Kode
1 mol phenyl-2-nitropropen, C6H5CH=C(CH3)NO2, opløses i et opløsningsmiddel, der fremstilles ved at blande 1000 ml ethanol med 500 ml eddikesyre og 500 ml 12 N svovlsyre. Den resulterende opløsning placeres i katodekammeret i en delt elektrolysecelle, der indeholder en metallisk katode af kviksølv, kobber eller andet metal af lignende art. Der sendes strøm igennem med en strømtæthed på ~0,2 amp/cm2 af katodeoverfladen. Temperaturen holdes på ca. 40 °C under elektrolysen, som fortsætter, indtil der er passeret mindst otte Faradays elektricitet. Når reduktionen er afsluttet, kan amfetaminet adskilles fra opløsningen. En praktisk måde at gøre dette på er ved at fjerne den tilstedeværende ethanol og ethylacetat ved inddampning og derefter gøre den resterende opløsning stærkt basisk ved tilsætning af kaustisk alkali. Det således dannede basiske lag adskilles fra den vandige opløsning og indeholder den ønskede amfetaminfri base.

Det ser godt ud, fordi det ikke bruger kviksølv, som ikke er let tilgængeligt og også giftigt.

Det lykkedes mig at få det til at fungere, men jeg har svært ved at øge mit udbytte til mere end 10 %. :( Hvilket er ekstremt dårligt, men jeg er en nybegynder inden for hobbykemi, så jeg håber, at nogen her måske har nogle råd til, hvordan jeg kan få det til at fungere bedre. Jeg ser aldrig nogen tale om denne rute, men jeg tror, at det ville gavne os alle at finde ud af, hvordan man mestrer den. Man kan også lave meth og MDA på en meget lignende måde ifølge onkel Fester.

Jeg tror, at mit problem kan være, at min P2NP nogle gange bliver rød under elektrolysen. Hvad betyder det, når P2NP bliver rødt? Er det nedbrydning? Hvis ja, hvordan undgår jeg det?
Eller er min P2NP bare gammel og fordærvet? Det er muligt, da det er 1 år gammelt, men det blev opbevaret i et køleskab og ser ok ud, mens det stadig er i en krukke (lysegult).

Jeg tænker også, at svovlsyren måske gør det hele så skrøbeligt? Jeg læste et sted her, at amfetaminsalte kan tage skade af for meget syre... Men den skal være der for at få elektriciteten til at flyde (det er en elektrolyt). Jeg prøvede at tilsætte vand, før jeg inddampede ethanol og ethylacetat for at fortynde syren, og det hjalp på udbyttet, men det er stadig kun 10 % (det var 2 % før, haha).

Det må være muligt at få det til at fungere, det er en patenteret metode, og forfatteren hævder, at der kan opnås gode udbytter. Hvis nogen har nogle forslag, ville det være meget nyttigt og værdsat.
 
Last edited:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
411
Points
63
Jeg elsker dette indlæg, og jeg vil gerne gifte mig med det.

Jeg har tænkt på muligheden for elektrokemisk reduktion i amfetaminproduktionen i nogen tid, men har aldrig fået prøvet det af. Du er en absolut KONGE for at gøre det.
Jeg har aldrig set en beskrivelse af det NOGEN steder, ikke på noget bi-forum og ikke på Erowid eller The Hive, hvilket fik mig til at undre mig over hvorfor? For mig som noob burde det have et stort potentiale.
Måske ligger svaret i det lave udbytte. Men hvilke udbytter blev rapporteret i den eksperimentelle del af patentet?
Har du prøvet den mere klassiske rute med P2NP, og hvis ja, hvilke udbytter gav det?

Den anden ting er den faktiske mængde energi, der skal passere gennem beholderen. 8 faradays ville betyde 4-5 dage med 2 ampere, ikke sandt? Hvis man arbejder med en katode på ca. 10 cm2. Eller har jeg regnet forkert?
1 faraday = 96500 coloumbs.
8 faradays = 96500 c x 8 = 772000 coloumbs
1 koloumb = 1 ampere x 1 sekund
2 ampere i 1 time = 2 x 60 min x 60 s = 7200 couloumb
772 000 c / 7200 c = 107 (timer med 2 ampere) = 4-5 dage
Hvis strømtætheden skal være 0,2 ampere pr. cm2, skal der ledes 2 ampere gennem 10 cm2.


Kan du give en mere detaljeret beskrivelse af din proces? Hvad var de nøjagtige vægte og koncentrationer af dine reaktanter, hvad var temperaturen, spændingen/ampere, hvordan var din celle konstrueret, hvor længe kørte du den, og hvilke materialer brugte du til anoden og katoden?
 
Last edited:

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
47
Reaction score
26
Points
8
Kviksølv er let at få fat i, hvis man ikke har noget imod de høje priser. MANGE steder, hvor man kan finde det periodiske system eller grundstoffer, sælger det:

 

BHBlueberry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 17, 2022
Messages
20
Reaction score
11
Points
3
500 ml eddikesyre fortæller mig alt, hvad jeg vil have - aldrig nogensinde ;)
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
411
Points
63
Undskyld, hvad mener du?
 

BHBlueberry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 17, 2022
Messages
20
Reaction score
11
Points
3
Jeg mener neutralisering af denne syre :)
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
411
Points
63
Jeg ville være mere bekymret for neutralisering af 500 ML 12 N svovlsyre ... disse og andre dele af denne tekst er grunden til, at jeg længes så meget efter en detaljeret beskrivelse fra OP. Det ville være super interessant!
 

chemden

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 29, 2022
Messages
18
Reaction score
1
Points
3
Er der nogen, der har prøvet denne metode? Hvis ja, hvilke resultater fik du?
 

chemden

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 29, 2022
Messages
18
Reaction score
1
Points
3
I den oprindelige publikation nævner forfatteren, at man kan inddampe ethanol og eddikesyre. Du skal kun neutralisere H2SO4.

Jeg ved ikke, hvor let du kan finde NaOH i dit land. I mit tilfælde kan jeg gå ind i et byggemarked og spørge efter "kaustisk soda", som er NaOH.
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
153
Points
43
Jeg får snart samlet noget udstyr til at gøre det ordentligt. Næsten alle de beskrivelser, jeg har set, har været noget bras. Ingen potentiostat, ingen referenceelektrode, brug af en havegryde som ionbyttermembran
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
174
Points
43
Der findes membraner til omvendt osmose, og det er den bedste løsning. Tag en, der fungerer ved normalt tryk, konventionelle osmotiske membraner fungerer ved højt tryk.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
174
Points
43
Du skal bruge en membran, som kun ioner og vand kan passere igennem, uden den er det hele noget vrøvl, du har to rum i det ene p2pnp i opløsningsmidler med eddikesyre, i det andet rum svovlsyre.

Meget lettere at komme igennem elektrokemisk amalgam, kviksølv absorberer natrium fra natriumhydroxidelektrolyse og reducerer p2np, kviksølv som en barriere for at blande de to opløsninger. Outputtet er 80 procent af det teoretiske.
 

ItsMee

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 15, 2023
Messages
12
Reaction score
5
Points
3
Jeg har prøvet denne metode før. Det virker, men udbyttet er ikke så stort, men ok.
Jeg fik 2,5g - 3g sulfat fra 5g P2NP
Jeg brugte blyplader, skåret af tagbly. Du skal bruge en ren, blank overflade på dine elektroder.
Det fungerer fint at bruge en porøs lerkrukke til at adskille anode-/katoderummene.
Anoderummet skal også fyldes med 12N svovlsyre.

Ja, din blanding bliver rød. Du skal fjerne den med ikke-polære vaske før basificering.

Det, der er vigtigt, er temperaturen. I papiret står der, at den ikke må overstige 40 °C, men jeg har oplevet, at det er for højt.
Prøv at køre det så koldt som muligt. At køre din celle i et isbad er en mulighed. 10°C er at foretrække. og til sidst vil du se, at du bare har en lidt rød farve (mindre urenheder, højere udbytte).

Jeg prøvede dette med maks. 10 g P2NP, fordi min celle var så lille. Opskalering kan være et problem på grund af varmeudviklingen.
Du er nødt til at være kreativ med hensyn til aktiv køling.

At prøve dette i en spand med en stor uglaseret blomsterpotte ville være fantastisk.

Måske vil jeg komme med en detaljeret procedure i fremtiden. Desværre kan jeg ikke give billeder, fordi jeg prøvede dette år før.

Men hey, det er nemt, ugiftigt, og du har kun brug for almindelige kemikalier. Men det tager tid. Du er nødt til at køre din celle måske i dagevis, når du går i stor skala.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
174
Points
43
du kan få natriumamalgam under reaktionen (elektrosyntese), så vil amalgamet på bemærkelsesværdig vis genoprette din p2np
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
153
Points
43
Dette er min elektrolysecelle. Der er mange som den, men den her er min:
A9YxsrDutH
 

ItsMee

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 15, 2023
Messages
12
Reaction score
5
Points
3
Den her ser fantastisk ud! Kan du forklare det her?
Er det en lille jævnstrømsmotor med gear på toppen til omrøring?
Jeg rørte bare med en rørestang på en magnetisk kogeplade.
Og det indvendige kammer er en porøs lerkop?
Jeg kan se to terminaler til elektrodeforbindelse. Er det blå kabel en termometerprobe eller en referenceelektrode?
Du kan tilslutte to blyelektroder, sætte det i et kølebad og prøve det.
Et fladt ark bly er nødvendigt for at beregne dimensionerne i cm², fordi du skal passere 0,2A /cm², hvilket er vigtigt.
Mindre er også ok, det tager lidt længere tid, men mere er dårligt og danner biprodukter.
Fantastisk apparat!
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
153
Points
43
Ja, du har forstået det. Det er, hvad du tror, det er. Den skal ikke i et kølebad, der kommer til at være en spiral af rør, hvor vandet strømmer gennem en lille metaltank, der er termisk klistret på en peltierkøler med køleplader og ventilatorer i et lukket kredsløb. Cellen er ikke færdig endnu, den har brug for en temperatursonde. Jeg bruger en STC-1000 til at styre temperaturen. Jeg har mine opamps til at lave min potentiostat. Det er heller ikke P2NP, jeg bruger, jeg omdanner det til oxime før elektrolyse.
 
Last edited:

ItsMee

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 15, 2023
Messages
12
Reaction score
5
Points
3
Jeg havde også denne idé til afkøling. ville bruge en glasrørsspole nedsænket i anoderummet, men prøvede aldrig, fordi min celle allerede var meget lille.
Det ser ud til, at du virkelig har viden om elektrokemi.
Det med referenceelektroden osv. var for meget for mig, men det virkede stadig.

Så P2NP til oxime først? Med Sn/HCl? Jeg har kun dannet oximet fra ketonen og hydroxlaminen før.

Afaik dannes oximet ved elektrolyse i gode udbytter efter at have passeret kun 4 F i stedet for 8 med lavere A-tæthed og tilsætning af hydroxylamin.
Den vanskelige del er at reducere oximet til amin på grund af den foretrukne brintdannelse i slutningen af elektrolysen.
Du kender sikkert denne reference, men jeg vil give dig linket. Måske vil det også hjælpe de andre medlemmer. Udbytte af oxim 85-91 %.

 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
153
Points
43
Når du elektroreducerer P2NP, går det først til oximet før aminen. At udføre det første trin med Sn/HCl bør resultere i højere udbytte end at starte med P2NP. Jeg laver ikke glasspolen inde i anoden, som Otto Snow gør, jeg vil bruge silikoneslanger i en spole, og jeg har endnu ikke besluttet, om jeg vil placere den inden i eller uden for anoden. Jeg vil bruge HCl og eddikesyre til alt, da svovlsyre æder silikone. Strømmen er ikke vigtig, du skal kontrollere potentialet mellem de to elektroder og lade strømmen variere. Oxim passer ind i den blå gruppe i henhold til dette praktiske diagram, og jeg vil have 1v potentiale, og methanol vil være mit opløsningsmiddel. Jeg kunne faktisk lave en cyklisk voltammetri med min anden potentiostat, som jeg har lavet af en PSoC. Ellers kan jeg ikke bruge den, fordi den kun er beregnet til USB-niveauer af volt og ampere.

VZAzLJ64fy
 

ItsMee

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 15, 2023
Messages
12
Reaction score
5
Points
3
Dette diagram er faktisk meget nyttigt. Jeg vidste ikke, at methanol er et bedre opløsningsmiddel.
At bruge HCl har jeg hørt tidligere. Og jeg tror, jeg har prøvet det en gang. RM bliver ikke så rød som med svovlsyre.
Hvilken slags elektroder har du tænkt dig at bruge?
Otto Snow ... wow, den fyr kan jeg godt huske. Tak, fordi du mindede mig om det igen. Jeg vil kigge på hans bog igen.
Min ven, du har et flot setup og viden til at få det til at fungere bedre end mig, med referenceelektrode osv.
Bliv ved, test det og giv os ofte opdateringer om dine fremskridt, det er jeg meget interesseret i.
Jeg er nødt til at lære mere om elektrokemi, potentialer, referenceelektrode ect. Jeg vil læse en masse i de kommende uger.
 
Top