Hej, jeg er nybegynder.
Reagenser:
Myresyre 10,98 g;
n-Methylformamid (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Koncentreret saltsyre (HCl 36%) 30 ml;
Natriumhydroxidopløsning (NaOH 35%) ~10 ml;
Diethylether (eller petroleumsether) ~150 ml;
Magnesiumsulfat (MgSO4) ~15 g;
Methanol (MeOH) ~50 ml;
Acetone ~50 ml;
Syntese:
1. Myresyre 3,66 g, n-methylformamid (NMF) 7,6 g og MDP2P (PMK) 9,0 g anbringes i en 100 ml rundbundet kolbe. Refluxkondensator og termometer er installeret.
2. Blandingen tilbagesvales ved 150-170 °C i 7 timer med periodiske tilsætninger af myresyre 7,32 g.
3. Derefter afkøles reaktionsblandingen til stuetemperatur, og der opnås en klar gul opløsning af N-formyl-3,4-methylendioxymethylamfetamin (N-formyl-MDMA). N-formyl-MDMA-opløsningen skal vaskes med destilleret vand to gange og tørres over MgSO4. Den tørre opløsning filtreres fra faste stoffer.
4. Koncentreret saltsyre (HCl 36% 30 ml) tilsættes til denne opløsning. Derefter opvarmes reaktionsblandingen ved 80 °C i yderligere 3 timer.
5. Reaktionsblandingen alkaliseres med flere portioner natriumhydroxidopløsning (NaOH 35%) til 12 pH. Reaktionsblandingen må ikke overophedes.
6. Rå MDMA-fri base ekstraheres fra den alkaliske opløsning med diethylether (eller petroleumsether) 2 x 50 mL. Eterekstrakt med MDMA-fri base tørres over MgSO4.
7. Derefter inddampes organisk opløsningsmiddel med en let opvarmning af varmt vandbad eller ved hjælp af roterende fordamper med vakuum. MDMA-fri baseolie behandles med hydrogenchloridgas, og der opnås gelatinøst brunt bundfald af urent MDMA-hydrochlorid.
8. Det rå MDMA-hydrochloridsalt opløses i et minimum af kogende methanol (MeOH), som er nødvendigt for at opløse det rå MDMA-salt. Den varme opløsning hældes i et bægerglas med afkølet acetone, og der dannes krystaller. Denne blanding afkøles til stuetemperatur og vakuumfiltreres, krystallerne vaskes med en lille mængde kold, tør acetone og lufttørres (eller tørres i et vakuumkammer). Krystallinsk MDMA-hydrochlorid opnås som produkt.
9. MDMA-hydrochlorid kan omkrystalliseres endnu en gang for at få brune krystaller med et smeltepunkt på 147-148 °C.
Fra metoden vil jeg ændre størrelsen til X100. Jeg kan gøre X100 forskellige reagenser fra metoden eller ej.
fra trin 6
Hvis jeg vil ændre størrelsen til x100-nummer fra trin 6, skal jeg bruge x100-opløsning. efter størrelse også?
Tak for svaret med respekt.
Reagenser:
Myresyre 10,98 g;
n-Methylformamid (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Koncentreret saltsyre (HCl 36%) 30 ml;
Natriumhydroxidopløsning (NaOH 35%) ~10 ml;
Diethylether (eller petroleumsether) ~150 ml;
Magnesiumsulfat (MgSO4) ~15 g;
Methanol (MeOH) ~50 ml;
Acetone ~50 ml;
Syntese:
1. Myresyre 3,66 g, n-methylformamid (NMF) 7,6 g og MDP2P (PMK) 9,0 g anbringes i en 100 ml rundbundet kolbe. Refluxkondensator og termometer er installeret.
2. Blandingen tilbagesvales ved 150-170 °C i 7 timer med periodiske tilsætninger af myresyre 7,32 g.
3. Derefter afkøles reaktionsblandingen til stuetemperatur, og der opnås en klar gul opløsning af N-formyl-3,4-methylendioxymethylamfetamin (N-formyl-MDMA). N-formyl-MDMA-opløsningen skal vaskes med destilleret vand to gange og tørres over MgSO4. Den tørre opløsning filtreres fra faste stoffer.
4. Koncentreret saltsyre (HCl 36% 30 ml) tilsættes til denne opløsning. Derefter opvarmes reaktionsblandingen ved 80 °C i yderligere 3 timer.
5. Reaktionsblandingen alkaliseres med flere portioner natriumhydroxidopløsning (NaOH 35%) til 12 pH. Reaktionsblandingen må ikke overophedes.
6. Rå MDMA-fri base ekstraheres fra den alkaliske opløsning med diethylether (eller petroleumsether) 2 x 50 mL. Eterekstrakt med MDMA-fri base tørres over MgSO4.
7. Derefter inddampes organisk opløsningsmiddel med en let opvarmning af varmt vandbad eller ved hjælp af roterende fordamper med vakuum. MDMA-fri baseolie behandles med hydrogenchloridgas, og der opnås gelatinøst brunt bundfald af urent MDMA-hydrochlorid.
8. Det rå MDMA-hydrochloridsalt opløses i et minimum af kogende methanol (MeOH), som er nødvendigt for at opløse det rå MDMA-salt. Den varme opløsning hældes i et bægerglas med afkølet acetone, og der dannes krystaller. Denne blanding afkøles til stuetemperatur og vakuumfiltreres, krystallerne vaskes med en lille mængde kold, tør acetone og lufttørres (eller tørres i et vakuumkammer). Krystallinsk MDMA-hydrochlorid opnås som produkt.
9. MDMA-hydrochlorid kan omkrystalliseres endnu en gang for at få brune krystaller med et smeltepunkt på 147-148 °C.
Fra metoden vil jeg ændre størrelsen til X100. Jeg kan gøre X100 forskellige reagenser fra metoden eller ej.
fra trin 6
Hvis jeg vil ændre størrelsen til x100-nummer fra trin 6, skal jeg bruge x100-opløsning. efter størrelse også?
Tak for svaret med respekt.