MDA-syntese
- Thread starter Jasonmorales77
- Start date
MDA
3,4-METHYLENDIOXYAMFETAMINSYNTHESE: (fra piperonal) Til en opløsning af 15,0 g piperonal i 80 mL iseddikesyre blev der tilsat 15 mL nitroethan efterfulgt af 10 g cyclohexylamin. Blandingen blev holdt ved dampbadstemperatur i 6 timer, fortyndet med 10 mL H2O, podet med en krystal af produktet og afkølet natten over ved 10 °C. De lysegule krystaller blev fjernet ved filtrering og lufttørret for at give 10,7 g 1-(3,4-methylendioxyphenyl)-2-nitropropen med et smp på 93-94 °C. Dette blev hævet til 97-98 °C ved omkrystallisering fra eddikesyre. De mere konventionelle forsøg på nitrostyrensyntese med et overskud af nitroethan som opløsningsmiddel og vandfrit ammoniumacetat som base giver urene produkter med meget ringe udbytte. Nitrostyren er med succes blevet fremstillet af komponenterne i kold MeOH med vandig NaOH som base.
En suspension af 20 g LAH i 250 mL vandfri THF blev anbragt under en inert atmosfære og omrørt magnetisk. Der blev dråbevis tilsat 18 g 1-(3,4-methylendioxyphenyl)-2-nitropropen i opløsning i THF, og reaktionsblandingen blev holdt ved tilbagesvaling i 36 timer. Efter at være bragt tilbage til stuetemperatur blev det overskydende hydrid ødelagt med 15 mL IPA, efterfulgt af 15 mL 15% NaOH. Der blev tilsat yderligere 50 ml H2O for at fuldføre omdannelsen af aluminiumsaltene til et løst, hvidt, letfiltreret fast stof. Dette blev fjernet ved filtrering, og filterkagen blev vasket med yderligere THF. Det kombinerede filtrat og vaske blev fjernet fra opløsningsmidlet under vakuum, og resten blev opløst i fortyndet H2SO4. Vask med 3x75 mL CH2Cl2 fjernede meget af farven, og den vandige fase blev gjort basisk og genekstraheret med 3x100 mL CH2Cl2. Fjernelse af opløsningsmidlet gav 13,0 g af en gulfarvet olie, der blev destilleret. Fraktionen, der kogte ved 80-90 °C ved 0,2 mm, vejede 10,2 g og var vandhvid. Den blev opløst i 60 mL IPA, neutraliseret med koncentreret HCl og fortyndet med 120 mL vandfri Et2O, hvilket frembragte en varig uklarhed. Der blev spontant dannet krystaller, som blev fjernet ved filtrering, vasket med Et2O og lufttørret for at give 10,4 g 3,4-methylendioxyamfetaminhydrochlorid (MDA) med et smp på 187-188 °C.
(fra 3,4-methylendioxyphenylaceton) Til en opløsning af 32,5 g vandfri ammoniumacetat i 120 mL MeOH blev der tilsat 7,12 g 3,4-methylendioxyphenylaceton (se under MDMA for fremstilling) efterfulgt af 2,0 g natriumcyanoborhydrid. Den resulterende gule opløsning blev kraftigt omrørt, og koncentreret HCl blev tilsat med jævne mellemrum for at holde reaktionsblandingens pH mellem 6 og 7 som bestemt af eksternt fugtigt universal-pH-papir. Efter flere dage var der uopløste faste stoffer tilbage i reaktionsblandingen, og der var ikke brug for mere syre. Reaktionsblandingen blev tilsat 600 mL fortyndet HCl, og dette blev vasket med 3x100 mL CH2Cl2. De kombinerede vaske blev ekstraheret tilbage med en lille mængde fortyndet HCl, de vandige faser blev kombineret og gjort basiske med 25% NaOH. Dette blev derefter ekstraheret med 3x100 ml CH2Cl2, disse ekstrakter blev kombineret, og opløsningsmidlet blev fjernet under vakuum for at give 3,8 g af en rødfarvet rest. Dette blev destilleret ved 80-90 °C ved 0,2 mm/Hg for at give 2,2 g af en absolut vandhvid olie. Der var ingen tydelig dannelse af et carbonatsalt, når det blev udsat for luft. Dette blev opløst i 15 mL IPA, neutraliseret med 25 dråber koncentreret HCl og fortyndet med 30 mL vandfri Et2O. Langsomt blev der afsat hvide krystaller af 3,4-methylendioxyamfetaminhydrochlorid (MDA), som vejede 2,2 g og havde et smp på 187-188 °C. Fremstillingen af formamid (en forløber for MDMA) og acetamid (en forløber for MDE) er beskrevet under disse poster.
DOSERING: 80 - 160 mg.
VARIGHED: 4 - 6
(via @HIGGS BOSSON )
