Bestemmelse af smeltepunkt

[G.Patton]

Bestemmelse af smeltepunkt.

Smeltepunktet er en karakteristisk egenskab ved faste krystallinske stoffer. Det er den temperatur, hvor den faste fase skifter til væskefasen. Smeltepunktsbestemmelse er den termiske analyse, der oftest bruges til at karakterisere faste krystallinske materialer. Den bruges i forskning og udvikling samt i kvalitetskontrol i forskellige industrisegmenter til at identificere faste krystallinske stoffer og til at kontrollere deres renhed. Denne metode er meget nyttig til at kontrollere, at dit forstadie eller produkt er i overensstemmelse med litteraturdata.

Hvad er smeltepunkt?

Dette fænomen opstår, når stoffet opvarmes. Under smelteprocessen forbruges al den energi, der tilføres stoffet, som smeltevarme, og temperaturen forbliver konstant (se diagrammet nedenfor). Under faseovergangen eksisterer materialets to fysiske faser side om side.

Krystallinske materialer består af fine partikler i et regelmæssigt, 3-dimensionelt arrangement - et krystallinsk gitter. Partiklerne i gitteret holdes sammen af gitterkræfter. Når det faste krystallinske materiale opvarmes, bliver partiklerne mere energiske og begynder at bevæge sig kraftigere, indtil tiltrækningskræfterne mellem dem til sidst ikke længere er stærke nok til at holde dem sammen. Den krystallinske struktur ødelægges, og det faste materiale smelter.
Jo stærkere tiltrækningskræfterne mellem partiklerne er, jo mere energi skal der til for at overvinde dem. Jo mere energi der er brug for, jo højere er smeltepunktet. Smeltepunktet for et krystallinsk fast stof er således en indikator for stabiliteten af dets gitter.

Det er et princip.

Ved smeltepunktet sker der en ændring i lystransmissionen. Sammenlignet med andre fysiske værdier kan ændringen i lystransmission let bestemmes og kan derfor bruges til smeltepunktsdetektering. Krystallinske materialer i pulverform er uigennemsigtige i krystallinsk tilstand og gennemsigtige i flydende tilstand. Denne tydelige forskel i optiske egenskaber kan måles for at bestemme smeltepunktet ved at registrere den procentdel af lysintensiteten, der skinner gennem stoffet i kapillæren, transmittansen, i forhold til den målte ovntemperatur.
Der er forskellige stadier i smeltepunktsprocessen for et fast krystallinsk stof: Ved kollapspunktet er stoffet for det meste fast og består kun af en lille mængde smeltet materiale. Ved meniskpunktet er det meste af stoffet smeltet, men der er stadig noget fast materiale til stede. Ved det klare punkt er stoffet helt smeltet.

Spoiler: Stadier af smeltningen

Smeltepunkt for en organisk forbindelse.

Kapillærmetoden.

Video-manual til bestemmelse af smeltepunkt

• G.Patton
• 28. maj 2022
• 1

https://bbgate.com/threads/melting-point-determination.309/

Nødvendige materialer:

• Flydende paraffin i et 100 ml bægerglas (smelt et stearinlys);
• Lægemiddel i pulverform;
• Tyndvægget kapillarrør med en længde på 8-10 cm og en tråd med en diameter på 1-2 mm;
• Glas- eller keramikplade;
• Termometerstativ med klemmeomrører, spatel, varmeplade.

Smeltepunktsmålingen udføres normalt i tynde glaskapillarrør med en indvendig diameter på 1-2 mm og en vægtykkelse på 0,1 - 0,2 mm.

Tag et kapillarrør, og forsegl den ene ende ved at opvarme det i flammen til brænderen (du kan bruge en campingbrænder). Brug spatelen eller plastikkortet til at lave en bunke af det pulveriserede undersøgte lægemiddel på glaspladen. Skub den åbne ende af kapillarrøret ned i dyngen. Du kan hjælpe med en spatel eller et plastikkort. Der vil komme noget stof ind i kapillarrøret. Tryk nu forsigtigt på den forseglede ende af kapillarrøret på pladen, og fyld kapillarrøret op til 2-3 mm. Sæt kapillarrøret fast på termometeret ved hjælp af gevind eller gummi. Tag 100 ml-bægerglasset med flydende paraffin, og placer det over varmepladen. Spænd termometeret med reagensglasset fast på jernstativet, og sænk dem ned i badet med flydende paraffin. Begynd langsomt at opvarme det flydende paraffinbad, og rør forsigtigt rundt i badet ved hjælp af omrøreren for at sikre ensartet opvarmning. Noter temperaturen t1, når stoffet begynder at smelte. Fortsæt opvarmningen, og noter temperaturen t2, når stoffet i kapillarrøret er helt smeltet. Gennemsnittet af de to temperaturer t1 og t2 giver smeltepunktet for dit lægemiddel.

Vigtigt: Brug en tør og pulveriseret prøve til bestemmelse af smeltepunktet; pakningen af pulveret skal være ensartet uden store lufthuller mellem de faste partikler; det flydende paraffinbad skal opvarmes meget langsomt, og banen omrøres forsigtigt for at sikre ensartet opvarmning. Termometerets pære og kapillaren, der er fastgjort til den, må ikke røre siderne eller bunden af bægerglasset.

Spoiler: Kapillærmetoden

Luftmetoden.
Nødvendige materialer:

• Termometer;
• Spatel eller plastikkort;
• Varmeplade;
• Lægemiddel i pulverform;
• Rul folie.

Skær en firkant af folien, og læg den på varmepladen. Fold folien i to lag, og vikl den rundt om termometerpæren. Tag et par lægemiddelklumper, og læg dem på den forberedte folie. Begynd at opvarme det langsomt (5-7 grader pr. minut). Noter temperaturen t1, når stoffet begynder at smelte. Fortsæt opvarmningen, og noter temperaturen t2, når stoffet i kapillarrøret er helt smeltet.
Der er billeder af smeltepunktsforsøg med metamfetamin. Litteraturdata viser 170-175 grader for d- og l-metamfetaminhydrochlorid, men en blanding af lige store mængder af begge optiske isomerer (racemisk blanding) har et lavere smeltepunkt (130-135 °C). Eksperimentelle resultater viser 174 grader, hvilket svarer til litteraturdata for en (d- eller l-) isomer.

Spoiler: Metamfetamins smeltepunkt

Eksperimenter med amfetamin og mephedron blev også leveret.

Spoiler: Amfetamins smeltepunkt

Litteraturdata viser 280-281 grader for amfetaminsulfat. Eksperimentelle resultater viser 189 grader.

Spoiler: Mephedron smeltepunkt

Litteraturdata viser 205,25 grader for mephedronhydrobromid. Eksperimentelle resultater viser 206 grader.

Resultater og diskussion.
Eksperimentet med metamfetaminklumpen viser, at det er en (d- eller l-) isomer. Amfetaminets smeltepunkt stemmer ikke overens med litteraturdataene. Det er der flere grunde til: ikke så meget ren amfetamin, store metodefejl eller substituerede stoffer. Mephedron-smeltepunktet svarer ikke til 11 grader, hvilket kan betragtes som en metode til ufuldkommenhed.

Konklusion.
Begge metoder har fordele og ulemper. Kapillærmetoden kræver en stor indsats og mange materialer at udføre, men man får et mere præcist resultat af smeltepunktseksperimentet. Luftsmelteeksperimentet er meget let at håndtere og let at skaffe materialer til, men man får et resultat med stor uendelighed og skal godkende det flere gange. Under alle omstændigheder kan du vælge en passende metode til dit mål og finde ud af smeltepunktet for det pågældende lægemiddel.

Der er smeltetemperaturer for nogle stoffer og forstadier:
Narkotika:

Amfetaminsulfat, 280-281 °C;
Metamfetamin, 170-175 °C;
Mephedronhydrochlorid, 251,18 °C og Mephedronhydrobromid 205,25 °C;
Kokainhydrochlorid, 197 °C;
Phencyclidinhydrochlorid, 243-244 °C;
MDMA-hydrochlorid, 147-153 °C;
a-PVP-hydrochlorid, 162-173 °C;
MDA-hydrochlorid, 187-188 °C;
Efedrinhydrochlorid, 217-220 °C;
Methcathinon-hydrochlorid, 188-191 °C;
2C-B-hydrochlorid, 236-238 °C;
Meskalinhydrochlorid, 180-182 °C;
Methylonhydrochlorid (MDMC), 236-238 °C;
DMT (fri base) 42-47 °C;
DMT-fumarat 152 °C;
Psilocybin 220-228 °C;
Ergotamin 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
Metadonhydrochlorid, 232-234 °C;
Diacetylmorphinhydrochlorid (heroin) 229-233 °C;
Kodeinmonohydrat, 154-156 °C.

Forstadier:
2,5-Dimethoxybenzaldehyd 50 °C;
2,5-Dimethoxy-4-methylbenzaldehyd 82-86 °C;
Piperonal 37 °C;
3,4,5-trimethoxybenzaldehyd 73-76 °C;
Phenyl-2-nitropropen 64-66 °C;
2-Bromo-4-methylpropiophenon 75-77 °C;
4-Cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutan 88-91 °C.

 

[Cocojamba]

Meget nyttigt, men hvor kan jeg købe disse kapillærer?

 

[Mr Good Cat]

Mikrorør, 1 µl (100 stk.)

Mikrorør med kapillærpipetter af glas til renhedstestsæt (TLC).

protestkit.eu

 

[G.Patton]

Du kan købe dem fra Alibaba eller et hvilket som helst kemisk marked.

 

[MuricanSpirit]

Er det muligt at bestemme smeltepunktet med matematik?

Og hvornår starter smeltepunktet egentlig? Forestil dig det som et rum (et lille univers) fyldt med molekyler af dine ting.

Hvis du knuser molekylerne sammen, vil du frigive varme (gøre det køligere), og hvis du strækker dem, vil du forbruge varme (gøre det mere varmt).

Så man kan argumentere for, at molekylernes tilstand ligger mellem en "sort hul-lignende tilstand" og en "vakuum-lignende tilstand".
I så fald, hvor starter den "flydende" tilstand, og hvor slutter den "faste"?

Jeg er meget forvirret over, hvad temperaturen har med smeltepunkter at gøre. Hvis jeg forstår det rigtigt, er temperaturen faktisk irrelevant, men kun trykket er relevant?

Jeg taler selvfølgelig om en "perfekt eksempelverden" og ignorerer fuldstændigt, at det ikke er praktisk at se på det på denne måde i en tyngdekraftsbundet atmosfære.

Mvh,
Fyren, der taler for meget og ikke har nogen anelse

 

[G.Patton]

Nej
Når du knuser dit stof, gør du det mere homogent, og det giver mulighed for at få et mere præcist smeltepunkt. Luft og mellemrum mellem molekylerne kan man så se bort fra.

Smeltning starter ved kollapspunktet og slutter ved stoffets klare punkt.
Smeltepunktskarakteristikken bruges til at sammenstille stoffet med kendt rent stof og finde ud af urenhedsskalaen eller bestemme et andet stof i dit produkt. Det bruges ofte efter organisk syntese til at kontrollere dit produkt. Den bruges normalt sammen med TLC.