Jeg har forsøgt at syntetisere meskalin fra 3,4,5-trimethoxybenzaldehyd ad to forskellige veje. Alt så ud til at fungere godt indtil det sidste trin, men alligevel fik jeg ikke det ønskede produkt. Er der nogen, der har en idé om, hvad der kan være gået galt?
Min rute var i princippet følgende:
1) 3,4,5-trimethoxynitrostyren fra 3,4,5-tmba :
10 g 3,4,5-tmba blev opløst i en blanding af 16 ml nitromethan i 74 ml ethanol. Opløsningen blev afkølet til 0 °C.
8,42 g KOH blev langsomt tilsat. Temperaturen blev holdt under 5 °C ved hjælp af et isbad. Efter at blandingen havde stået i 1 time ved 0 °C, blev den tilsat 300 ml afkølet 10 % HCL i vand. Temperaturen blev holdt under 10 °C. Gule flager af 3,4,5-tmns faldt ud af opløsningen og blev filtreret ud efter at have ventet 1 time. 3,4,5-tmns blev kun let tørret, før det blev brugt i de følgende reduktionstrin.
2.1) Reduktionsmetode 1: Meskalin fra 3,4,5-tmns via AlAmalgam:
ca. 10 g 3,4,5-tmns blev hældt i en stor krukke fyldt med 0,5 g HgCl2 opløst i 100 ml GAA, 150 ml IPA og 50 ml vand.
20 g strimlet aluminiumsfolie blev tilsat, og blandingen blev omrørt ved hjælp af en magnetisk omrøringsstang. En voldsom reaktion fandt sted i ca. 10 minutter, og blandingen fik lov til at reagere i 5 timer bagefter. Efter at reaktionen var afsluttet, blev det grå slam i glasset behandlet med en opløsning af 150 g KOH i 400 ml vand. Det resulterende orange IPA-lag blev adskilt til efterfølgende oparbejdning. For at få meskalin hcl-saltet blev det orange IPA-lag gasset med tør HCL-gas. Gassen blev produceret ved at opvarme en blanding af bordsalt og natriumbisulfat i et reagensglas inde i en ovn. Da HCL-gassen blev tilført, faldt der hvide flager af (hvad jeg antog for at være) Meskalin HCl ud af opløsningen. Efter et stykke tid gik opløsningen fra at være gennemsigtig orange til at være dybt uigennemsigtig rød. Nedfaldet af hvide flager stoppede kort tid efter. Flagerne blev filtreret og vasket flere gange med IPA og afkølet acetone. Resultatet var ca. 4 g af et hvidt krystallinsk lugtfrit stof. Stoffet blev testet med Liebermann-reagens. Farven ændrede sig til en meget, meget svag, knap synlig brun... Syntesen må have slået fejl. Men hvor er det? Hvad er det hvide stof?
2.2) Reduktionsmetode to: Meskalin fra 3,4,5-tmns via Zn/HCL
Ca. 10 g 3,4,5-tmns blev tilsat til en afkølet opløsning af 300 ml 31 % HCL og 200 ml IPA. Opløsningen blev afkølet ved hjælp af et isbad og omrørt ved hjælp af en magnetisk omrører. Zn blev tilsat med en hastighed på 1 g pr. minut, i alt blev der tilsat 50 g. Temperaturen blev holdt under 10 ° C. Efter at tilsætningen af Zn var afsluttet, fik blandingen lov til at sidde i 5 timer. 393 g KOH i 800 ml vand blev langsomt tilsat til blandingen, og temperaturen blev holdt under 30 °C. Efter yderligere 5 timers henstand skilte tre forskellige lag sig ud: Et hvidt fast lag i bunden, et svagt gult vandigt lag i midten og et orange IPA-lag i toppen. Det orange IPA-lag blev adskilt og behandlet med HCL-gas på samme måde som i 2.1). Det resulterende faste stof blev filtreret ud. Det var hvidt med et let gråt skær og en stærk aminlugt. Når det blev testet med Liebermann-reagens, skiftede farven til en dyb brun/sort. Prøven fniste, når den kom i kontakt med reagenset. Stoffet havde en let salt smag.
1 mg, 10 mg, 100 mg og 350 mg af stoffet blev indtaget (med en uges pause imellem for at opnå tolerance), men der blev ikke bemærket nogen psykedeliske effekter. På 350 mg oplevede man efter ca. 3 timer en energisk rus, der svarede til en kop stærk kaffe. Det ser ud til, at denne syntese også mislykkedes. Er der noget galt med oparbejdningen?
Jeg vil sætte pris på enhver form for hjælp! Tak for hjælpen!
Min rute var i princippet følgende:
1) 3,4,5-trimethoxynitrostyren fra 3,4,5-tmba :
10 g 3,4,5-tmba blev opløst i en blanding af 16 ml nitromethan i 74 ml ethanol. Opløsningen blev afkølet til 0 °C.
8,42 g KOH blev langsomt tilsat. Temperaturen blev holdt under 5 °C ved hjælp af et isbad. Efter at blandingen havde stået i 1 time ved 0 °C, blev den tilsat 300 ml afkølet 10 % HCL i vand. Temperaturen blev holdt under 10 °C. Gule flager af 3,4,5-tmns faldt ud af opløsningen og blev filtreret ud efter at have ventet 1 time. 3,4,5-tmns blev kun let tørret, før det blev brugt i de følgende reduktionstrin.
2.1) Reduktionsmetode 1: Meskalin fra 3,4,5-tmns via AlAmalgam:
ca. 10 g 3,4,5-tmns blev hældt i en stor krukke fyldt med 0,5 g HgCl2 opløst i 100 ml GAA, 150 ml IPA og 50 ml vand.
20 g strimlet aluminiumsfolie blev tilsat, og blandingen blev omrørt ved hjælp af en magnetisk omrøringsstang. En voldsom reaktion fandt sted i ca. 10 minutter, og blandingen fik lov til at reagere i 5 timer bagefter. Efter at reaktionen var afsluttet, blev det grå slam i glasset behandlet med en opløsning af 150 g KOH i 400 ml vand. Det resulterende orange IPA-lag blev adskilt til efterfølgende oparbejdning. For at få meskalin hcl-saltet blev det orange IPA-lag gasset med tør HCL-gas. Gassen blev produceret ved at opvarme en blanding af bordsalt og natriumbisulfat i et reagensglas inde i en ovn. Da HCL-gassen blev tilført, faldt der hvide flager af (hvad jeg antog for at være) Meskalin HCl ud af opløsningen. Efter et stykke tid gik opløsningen fra at være gennemsigtig orange til at være dybt uigennemsigtig rød. Nedfaldet af hvide flager stoppede kort tid efter. Flagerne blev filtreret og vasket flere gange med IPA og afkølet acetone. Resultatet var ca. 4 g af et hvidt krystallinsk lugtfrit stof. Stoffet blev testet med Liebermann-reagens. Farven ændrede sig til en meget, meget svag, knap synlig brun... Syntesen må have slået fejl. Men hvor er det? Hvad er det hvide stof?
2.2) Reduktionsmetode to: Meskalin fra 3,4,5-tmns via Zn/HCL
Ca. 10 g 3,4,5-tmns blev tilsat til en afkølet opløsning af 300 ml 31 % HCL og 200 ml IPA. Opløsningen blev afkølet ved hjælp af et isbad og omrørt ved hjælp af en magnetisk omrører. Zn blev tilsat med en hastighed på 1 g pr. minut, i alt blev der tilsat 50 g. Temperaturen blev holdt under 10 ° C. Efter at tilsætningen af Zn var afsluttet, fik blandingen lov til at sidde i 5 timer. 393 g KOH i 800 ml vand blev langsomt tilsat til blandingen, og temperaturen blev holdt under 30 °C. Efter yderligere 5 timers henstand skilte tre forskellige lag sig ud: Et hvidt fast lag i bunden, et svagt gult vandigt lag i midten og et orange IPA-lag i toppen. Det orange IPA-lag blev adskilt og behandlet med HCL-gas på samme måde som i 2.1). Det resulterende faste stof blev filtreret ud. Det var hvidt med et let gråt skær og en stærk aminlugt. Når det blev testet med Liebermann-reagens, skiftede farven til en dyb brun/sort. Prøven fniste, når den kom i kontakt med reagenset. Stoffet havde en let salt smag.
1 mg, 10 mg, 100 mg og 350 mg af stoffet blev indtaget (med en uges pause imellem for at opnå tolerance), men der blev ikke bemærket nogen psykedeliske effekter. På 350 mg oplevede man efter ca. 3 timer en energisk rus, der svarede til en kop stærk kaffe. Det ser ud til, at denne syntese også mislykkedes. Er der noget galt med oparbejdningen?
Jeg vil sætte pris på enhver form for hjælp! Tak for hjælpen!
