Adskillelse af metamfetamin-isomerer med vinsyre

[G.Patton]

Indledning

I denne artikel er der en detaljeret beskrivelse af syntesen af d-metamfetaminhydrochlorid via vinsyre. Denne isomerseparationsmetode er den nemmeste og mest populære blandt hemmelige kemikere. Det skyldes billig og overkommelig d,l-vinsyre(CAS 133-37-9) og almindeligt udstyr, der bruges i denne laboratoriemanipulation.

Fremgangsmådenbestår af.

1. En dampdestillation af yderligere metamfetaminfrie basisdele fra hovedsyntesens moderlud.
2. Dannelse af dextrometamfetaminhydrochlorid.
3. Omkrystallisering af d-metamfetaminhydrochlorid.

Udstyr og glasvarer.

• En 2 L destillationskolbe.
• En magnetisk omrører med varmelegeme.
• 1 L og 250 ml destillationskolber.
• Destillationsopsætning.
• Tragt.
• Filterpapir.
• 1 L x3, 500 ml x2 bægerglas.
• 1 L trehalset kolbe.
• Elektrisk komfur.
• PTFE-slanger.
• pH-indikatorpapir.
• 250 mL skilletragt.
• Målecylinder.
• Fryser.
• Køler med cirkulationspumpe (valgfrit).
• Pyrex-skåle til produktet (eller andre beholdere).
• Schott vakuumfiltreringssystem.

Reagenser.

• Vandige metamfetaminhydrochloridopløsninger 300 g.
• Natriumhydroxid (NaOH) 200 g.
• Vand850 ml.
• d,l-vinsyre(CAS 133-37-9) 128 g.
• Ethanol 88 % 870 ml.
• Ammoniumchlorid (NH4Cl).
• Diethylether (Et2O).
• Svovlsyre.

Syntese af d-metamfetaminhydrochlorid via vinsyre

• Novator
• 21. marts 2023
• 174

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-isomers-separation-by-tartaric-acid.9690/...

En dampdestillation af yderligere metamfetaminfri basisdele fra hovedsyntesens moderludder
1. En 2 L destillationskolbe installeres på en magnetisk omrører med et varmelegeme.
2. Vandige metamfetaminhydrochloridopløsninger 300 g med sideprodukter, opnået fra modervæskerne efter fjernelse af organiske opløsningsmidler (ether og acetone) ved inddampning eller vakuumdestillation, hældes i en destillationskolbe.

Bemærk: Modervæsker og metamfetaminhydrochlorid fås fra tidligere metamfetaminsyntese iforskellige faser.

[Valgfrit trin] Denvandige metamfetaminopløsning kan filtreres gennem et filterpapir.

3. Der fremstilles en koncentreret opløsning af natriumhydroxid (NaOH 100 g i vand 200 ml).
4. Vand 500 ml hældes i en 1 L trehalset kolbe, der er installeret på et elektrisk komfur.

Bemærk : Den trehalsede kolbe fungerer som en dampgenerator. Der tilføres damp tildestillationskolben gennem en PTFE-slange.

5. Efter fuldstændig tilsætning af metamfetaminopløsning til destillationskolben hældes alkaliopløsningen derefter i.

Bemærk : Derdannes en metamfetaminfri base. Destillationskolben skal fyldes med vand op til halvdelen.

6. En destillationskolbeomrører og varmelegemer i begge kolber tændes.
7. pH i reaktionsblandingen ( RM) måles. RM skal være alkalisk (pH 11-12).
8. Destillationssystemet samles med efterfølgende dampdestillation af metamfetaminfri base.

Bemærk: Destillationen udføres, indtil de sidste oliedråber kommer ud af kondensatoren. Kondensatorenskal forsynes med en kold vandstrøm.

9. Den rene metamfetaminfri base med vand opsamles i modtagekolben. Resterne i destillationskolben skal bortskaffes.
10. De opnåede destillatblandinger (i de to kolber: 250 ml og 1 L) adskilles med en skilletragt. Det øverste nødvendige lag er amin. Destillatblandingerne skal adskilles omhyggeligt. Det nederste vandige lag kan bruges i destillationskolben til de næste destillationsbatcher med metamfetaminfri base.

Bemærk: Som en alternativ metode (til storskalasynteser) kan den destillerede metamfetaminfri base ekstraheres fra vandblandingen ved hjælp af dichlormethan eller benzen med efterfølgende inddampning af ekstraktionsmidlet i en rotationsfordamper.

11. Udbyttet af metamfetaminfri base efter destillation er 164,99 g.

Syntese af dextrometamfetaminhydrochlorid
12. Metamfetaminfri base-racemat 105,69 g (131,85 g hydrochloridsalt) er i det første bægerglas.
13. d,l-vinsyre 128 g er i det andet bægerglas.
14. Ethanol 88% 700 ml er i det tredje bægerglas.
15. d,l-vinsyre 128 g placeres i en 1 L-kolbe. Ethanol 88% 700 ml tilsættes i samme beholder.
16. Derefter hældes metamfetaminfri base-racemat 105,69 g i kolben. En omrører og opvarmning tændes.
17. RM opløses fuldstændigt og koges i kolben med en tilbagesvalingskondensator i 1 time.
18 . Derefter filtreres metamfetamintartratopløsningen varmt gennem et foldet filterpapir og efterlades til krystallisering. d-metamfetamin l-tartrat starter med at krystallisere næsten øjeblikkeligt.
19. RM afkøles til stuetemperatur.
20. [Valgfrit trin] Simones kvalitative metamfetaminreaktion udføres. En prøve af d-metamfetamin-l-tartrat placeres på et urglas. En dråbe vandig natriumbicarbonatopløsning tilsættes til prøven for at skabe en alkalisk pH-værdi. Derefter tilsættes en dråbe natriumnitroprussid aq. opløsning. Dernæst tilsættes en dråbe eddikesyrealdehydopløsning i ethanol (1:1). Den blå farve er et tegn på, at der kun er metamfetamin i prøven. Farvemætningen betyder metamfetaminkoncentrationen i prøven. Jo lysere farve, jo mindre metamfetamin er der i prøven. Denne kvalitative reaktion er ikke egnet til amfetamintestning.
21. d-metamfetamin l-tartrat-sedimentet filtreres omhyggeligt ved hjælp af et Schott-filter og vakuumfiltreringsværktøjer. l-metamfetamin d-tartrat efterlades i moderludningen.
22. Der fremstilles en natriumhydroxidopløsning. Natriumhydroxid 100 g opløses i vand 150 ml.
23. Alkaliopløsningen tilsættes til d-metamfetamin l-tartrat-sedimentet til dannelse af fri dextrometamfetaminbase.
23. Den opnåede emulsion hældes i en skilletragt og får lov til at adskille sig i lag i ca. 1 time.
24. Det øverste lag af d-metamfetaminfri base forbliver i tragten, mens det nederste lag kasseres.

Et præparat til d-metamfetaminhydrochlorid Fremstilling

25. En trehalset 1 L-kolbe med ammoniumchlorid (NH4Cl) indeni, udstyret med slebne glasfuger og PTFE-gasrørledning, forberedes til produktion af hydrogenchlorid (HCl)-gas.
26. d-metamfetaminfri base opløses i diethylether (Et2O) (1:1), og opløsningen hældes i et bægerglas.
27. Svovlsyre tilsættes dråbevis til gasgeneratorens trehalsede kolbe.
28. RM mættes med HCl-gas til sur pH 5-6. En RM-farve bliver lyserød.
29. Opløsningen afkøles. d-Methamphetamine hydrochloride krystalliseres.
30. Krystallerne filtreres ved hjælp af Schott-vakuumfiltrering.
31. d-metamfetaminhydrochlorid tørres til konstant vægt. Udbyttet af d-metamfetaminhydrochlorid er 29,33 g.

Bemærk : Den kvalitative Simons reaktion viser en høj d-metamfetaminkoncentration i prøven.

Omkrystallisering af d-metamfetaminhydrochlorid

32. d-metamfetaminhydrochlorid 29,33 g opløses i 88 % ethanol (100 ml + 70 ml til skylning af rester) i et bægerglas.
33. Den opnåede opløsning filtreres gennem et filterpapir.
34. Derefter inddampes RM ved stuetemperatur til 100-120 ml volumen.
35. Efter inddampning sættes bægerglasset med denne opløsning i en fryser ved -4 °C i 10 timer.
36. De opnåede krystaller skal hurtigt filtreres og tørres på filteret.

Bemærk : Metamfetamin har en høj opløselighed i alkohol, så det ikke vaskes med yderligere portioner opløsningsmiddel under filtreringen.

37. Moderluddet efterlades til en kold krystallisation.
38. Udbyttet vedomkrystallisering af d-metamfetaminhydrochlorid er 20,23 g.

 

[Deathwish]

Hej, ja. Dette emne handler om adskillelse af metamfetamin-isomerer. Se dig omkring i forummet og læs information om escrow.

 

[G.Patton]

Hej, ja. Dette emne handler om adskillelse af metamfetamin-isomerer. Se dig omkring i forummet og læs information om escrow.

 

[Mr Good Cat]

@G.Patton generelt, er det ikke mere enkelt at bruge d-vinsyre CAS-nr. 147-71-7, men i meget mindre molære forhold omkring 1 (base):0,2-0,5 (d-vinsyre)? Præcise proportioner kan estimeres med en simpel test.

 

[G.Patton]

Ja, du kan bruge d-vinsyre CAS-nr. 147-71-7, men det er dyrere, og nogle mennesker har ikke adgang til det. Eksemplet er vist med den billigste og enkleste løsning.

 

[T0lek511]

@G.Patton Kan jeg lave samme proces, men for amfetamin?

 

[G.Patton]

Ja, men man kan ikke danne store krystaller som med meth. Læs mere om syntese af dextroamfetamin (Nabenhower, 1942)

 

[Osmosis Vanderwaal]

@G.Patton Jeg har nogle problemer med denne proces, som jeg håber, du kan forklare mig.
Der er ingen omtale af D-meth-D-tartat eller l-meth-l-tartat. Det er de optisk aktive stereoisomerer, og jeg har ikke set noget bevis eller nogen mekanisme, der tyder på, at de ikke dannes. Da de er de optisk aktive stereoisomerer, ville de krystallisere ved en højere temperatur (dvs. tidligere) end de inaktive. Rækkefølgen ville være D,D; L,L; D,L; L,D.
Hvorfor ville det IKKE være mere omkostningseffektivt og effektivt KUN at bruge l-vinsyre, de naturligt forekommende isomerer, og fjerne ,l l-meth-krystallerne fra rm før opkoncentrering og krystallisering?

 

[G.Patton]

Dette skyldes rumlige forhindringer. De kan ikke dannes. Dette er beskrevet i litteraturen med andre eksempler på aminer. Søg efter det, hvis du er interesseret.

Det kan du, det er op til dig. Resultatet vil være det samme.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ganske tankevækkende læsning, tak!

 

[Mr Good Cat]

Ganske imponerende artikel.

Hvad med meth fra p2p-isomeropløsning i acetone med d-vinsyre?
Med 1. trin påføres d-vinsyre en lille mængde base i molforhold 1:0,5 (base:syre). Derefter estimeres isomerforholdet ret præcist i betragtning af bundfaldets vægt.
Med 2. trin fremstilles d-vinsyre opløst i acetone under hensyntagen til testresultatet fra 1. trin. Base tilsat og omrørt, derefter flyttet til fryseren.
Udfældninger filtreret og vasket, vendt til base og syrnet med hcl.
Skal give meget ren d-isomer, og udgifterne til d-vinsyre vil være overkommelige, da de ikke forbruges tilfældigt, men nøjagtigt i henhold til isomers proportioner.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ganske tankevækkende læsning, tak!

 

[Consider]

Hvad er temperaturen for opvarmning af vinsyre, ethanol og meth-fri base?

 

[G.Patton]

Hej, tilbagesvalingstemperatur

 

[@wangxiaolin777]

Lærer d opvarmning af vinsyre er afsluttet, der er ingen solid grund

 

[Toti]

Hej
Jeg er det muligt at gøre denne proces til P2P-olien, før jeg laver reaktion, så jeg ikke behøver at gøre det i slutningen

For eksempel:

* Bmk-pulver> p2p-olie

* P2p-olie> "D-p2p" -olie (ved hjælp af denne forudgående med vinsyre)

*"D-p2p"-olie > metamfetamin (ved hjælp af en af procedurerne)

Så jeg behøver ikke at adskille i slutningen

Tak for hjælpen

 

[fidelis]

Det tror jeg ikke ... så vidt jeg ved, findes de forskellige enantiomerer kun i selve meth'en, ikke i P2P'en.

hvis du vil lave ren d-meth uden at skulle adskille noget, vil jeg foreslå at bruge en anden metode, en med efedrin. hvis du bruger p2p, vil du altid ende med et racemisk produkt, og du bliver nødt til at adskille det til sidst.

 

[Toti]

Tak for dit svar

(efedrin er dyrt at bruge som basisprodukt)

Så vi er nødt til at gå den lange vej