Mikrobølgeovne, Dude 😎

[Jesse_Pinkman_]

Jeg besøgte en ven i dag, lad os kalde ham SWIM
Han prøvede en alternativ måde at lave p2np på, ved hjælp af mikrobølger, på baggrund af William Dumplers instruktioner.
Mikrobølge-variant:
1. 100 ml benzaldehyd, 100 ml nitroethan, 25 ml iseddikesyre og 20 ml n-butylamin blev tilsat i et 500 ml glas.
2. Sæt en gummihandske på et glas.
3. Glasset blev sat i mikrobølgeovnen.
4. Tænd for effekten på 750 W og varm så meget tid, at blandingen ikke koger.
5. Vi gentager trin 4 flere gange, lad mig afkøle blandingen. Minimum 6 bestrålinger.
6. Derefter tilsættes 100 ml IPA, omrøres og sættes i fryseren i 12 timer.
7. Efter denne tid blev P2NP krystalliseret.
8. Filtreret og tørret.

Men krystallerne blev dannet umiddelbart efter, at de to opløsninger blev sat sammen. SWIM brugte 2 bægerglas parallelt, og efter hver bestråling (6 gange) satte han bægerglasset i koldt vand i et stykke tid, 1-2 minutter, før næste bestråling. Til sidst var han i stand til at vende kassen på hovedet, uden at stoffet bevægede sig, stadig inden han lagde det i fryseren ... det var fantastisk, og nu vil han vente til næste dag med at filtrere og tørre.
Hvad synes du om det? Ser det godt ud?
Jeg er ikke erfaren, men synes, det fungerede godt, selv om opløsningen kogte under den første bestråling (730W, efter ca. 1 minut), så man skal holde øje med handsken hele tiden.
Hvis den eksploderer, skal du slukke for mikrobølgeovnen og afkøle bægerglasset.
Det var første gang, han gjorde sådan noget, men det var rart at se ... i morgen vil han prøve at fremstille aluminiumamalgam ved hjælp af gallium, og om det reagerer med p2np. Det er bare et forsøg, for der er ikke så mange erfaringer derude indtil videre. Hvis det virker, ville det være et fantastisk alternativ til Al/HgCl2.
Jeg vil fortsætte med at rapportere om det, hvis det virker.

 

[Jesse_Pinkman_]

Dette er, hvad jeg fandt for Al/Ga reduktiv aminering af keton via Gallium/Al + amin:
Til aluminiumamalgamet blev der tilsat 295 g methylaminhydrochlorid opløst i 300 ml varmt vand, 750 ml isopropanol
700 ml 25% vandig NaOH, 197,5 g keton og til sidst 1750 ml isopropanol. Brint blev kraftigt udviklet fra det
aluminiumamalgam, og opløsningens temperatur steg hurtigt. Reaktionshastigheden blev kontrolleret ved at nedsænke reaktionskolben i koldt vand i 2 timer, hvorefter den fik lov til at stå ved stuetemperatur under magnetisk omrøring natten over.
natten over, idet man var opmærksom på reaktionsblandingen i den første time, så temperaturen ikke steg
over 50°C

Aluminium gallium amalgam præ
Galliumamalgam er en fremragende erstatning i en al/hg-reduktiv amineringsprocedure. det er ugiftigt og stærkere.
En søgning på internettet vil afsløre et patent, hvor det allerede er blevet brugt til at reducere NO2 og NH2. gallium er også
let at skaffe. Hvis du vil lave en Ga-Al-legering, skal du blot forsigtigt opvarme Ga (m. pt. 29,7646ºC), indtil det er flydende, og
Det vil begynde at danne en legering ved at opløse Al. Det resulterende amalgam vil dog have et højere smeltepunkt
smeltepunkt end det flydende Ga, så man skal blive ved med at opvarme blandingen, indtil alt Al er opløst. I en 10.000 ml
bredmundet kolbe blev 190 gram aluminiumsfolie skåret i 3x3 cm stykker amalgameret med 5 gram gallium i 7000 ml varmt vand, indtil opløsningen blev grålig.
varmt vand, indtil opløsningen blev grålig, og der blev udviklet brintbobler i en jævn hastighed fra aluminiumsoverfladen. Vandet blev dekanteret fra, og aluminiumamalgamet blev vasket med 2x5000 ml koldt vand.

Jeg tror, at det også kan bruges til reduktiv aminering af p2np.
Hvad synes du om det?
Ga kan genbruges, og det er meget billigt.
50 g koster ca. 40 €.

 

[KokosDreams]

Flot fyr!

 

[MadHatter]

Gallium-idéen er blevet kastet frem og tilbage i nogen tid. Det er værd at prøve. Men jeg spekulerer på, hvordan du vil få gallium til at interagere med alt aluminiumet uden først at lave det om til et salt og opløse det i vand? Gallium danner klumper, når det smeltes, ligesom kviksølv, og hvis du hælder det i et bægerglas med en masse aluminiumsstrimler, vil klumpen bare røre ved og interagere med en del af dem.
Hvis man i stedet opløser Ga i HNO3 og danner galliumnitrat, kan man opløse det i vand ligesom kviksølvnitrat og derefter tilsætte opløsningen til aluminiumsstrimlerne. Er du klog?

 

[Jesse_Pinkman_]

Denne video viser, hvordan man gør...
Men hvis det ikke virker så godt, har SWIM noget HNO3 i sit kammer.

 

[MadHatter]

Ja, diskussionen om gallium er naturligvis ikke isoleret til dette forum. Det ser ud til, at det giver ringere udbytte, det er i hvert fald, hvad brugerne rapporterer. Det har noget at gøre med elektron-donationskapaciteten i kviksølv vs. gallium. Men der skal stadig laves flere eksperimenter, så fortsæt!

Login

Login

www.thevespiary.org

Lige nu har jeg ingen P2NP ved hånden, ellers ville jeg prøve det selv.

 

[Jesse_Pinkman_]

Så SWIM havde virkelig nogle problemer med Gallium, men til sidst fungerede det på en eller anden måde. Det var hans første forsøg nogensinde på at lave denne slags arbejde, og han blev lidt forvirret til sidst med de separate lag (DCM), og en gang tog han sulfonsyren i stedet for DCM og puttede den i et bægerglas. Det var noget værre rod, opløsningen hoppede, og alt omkring 40 cm var dækket af lort
En skilletragt knækkede lige i 2 stykker.
Men når alt kommer til alt, skabte 50 g p2np 35 g amfetamin hcl (hans mening) efter vask og støvsugning med acetone. Men selv efter flere timer forsvandt lugten af acetone ikke, så han besluttede at vaske og tørre med ethanol, og han er sikker på, at det ikke var det bedste, for derefter var der ingen krystaller længere. Kun en pasta, som tørrede meget kraftigt efter +6 timer. Der var 25 g tilbage af et hvidt, lysegråt pulver.

 

[Jesse_Pinkman_]

SWIM havde en ph-måler, men den virkede ikke længere ... så alt var som, OK bare prøv og håb på det bedste ... Han spurgte sig selv, hvorfor opløsningen blev så mørkerød?
Er der nogen, der ved det?

 

[MadHatter]

Godt arbejde! Men ...

Amph HCL? Hvis du brugte svovlsyre, ville du vel have fået amfetamin SULFAT? Hvis du havde brugt saltsyre, ville det hele være en klistret masse. Rød farve er ofte et tegn på oversyring.

Og hvorfor brugte du DCM, og i hvilken fase? Prøv at gøre din opskrivning mere systematisk, så den er lettere at følge.
Sådan her: "1. 50 g af en P2NP blev opløst i 100 ml IPA og derefter tilsat galliumamalgam. Ved tilsætning blev der udviklet varme med en spidstemperatur på 80 C ...". Det er sådan, man beskriver laboratoriearbejde, og der er en grund til, at det gøres på den måde. Lige nu er det meget svært at forstå, hvad du gjorde og hvornår.

Og hvordan fremstillede du dit amalgam i sidste ende? Det vil jeg også gerne se en ordentlig beskrivelse af.

Har du prøvet slutproduktet? Virker det?

Det er et meget interessant syn på proceduren, og jeg vil virkelig gerne se den ordentligt beskrevet! Det ville være meget værdifuldt.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ja, du har ret...
I begyndelsen af alt var der mikrobølgeproceduren for at skabe p2np, men udbyttet var ikke så stort som forventet, vasket med Xylol flere gange, første løb 116g, resten opløsning skabte nye krystaller over natten i fryseren, +40g. SWIM forventede over 300, hvad han havde læst i andre opskrifter.

Men ok, første gang ... ingen grund til at græde.

Forberedelse:
-50g p2np i 200ml varm ipa i bægerglas
-20 g NaOH i 250 ml destilleret vand i bægerglas (køleskab efter 10 minutter)

-400 ml gletsjersyre (100 %) + 100 ml destilleret vand i 2000 ml kolbe
-75 g aluminium skåret i firkanter på ca. 1x1 cm, men efter min mening bedre mindre, hvis du bruger gallium (0,4 mm tyk, ridset overflade fra begge sider med en skruetrækker)
-50g gallium (brug hellere GALINSTAN!)
SWIM prøvede med 5g først, men reaktionen ville ikke starte ordentligt, Alu var ikke lille nok, GA havde ikke nok kontakt)
SWIM blandede resten af GA med destilleret og salpetersyre, havde kun 38%.
GA og Alu er i en 1000 ml kolbe med varmekappe. Varme er absolut nødvendigt, hvis man arbejder med GA.
Ingen varme, ingen hurtig reaktion.
Han havde brug for lidt tålmodighed og en masse omrystning, omrystning, opvarmning, men så begyndte det at opløses, blev gråt og eksotermt, ca. 70-80 grader.
SWIM havde noget alu tilbage og smed små (små stykker) mængder i kolben for at lade det løbe.
Efter 40 minutter hældte han vandet ud af kolben og fyldte opløsningen fra de to bægerglas (p2np+glacialsyre) på aluminiumamalgamet. Men ingen kraftig reaktion, det var ikke så let at holde reaktionen i gang, så der kom nogle flere alu-stykker og noget ethanol (50-100 ml flere gange). Det hjalp med at holde liv i reaktionen, men kan ikke sammenlignes med HgCl2.
Alu'en var for stor og måske for tyk til en hurtig reaktion.
Men okay, opløsningen blev mørk og grøn, og alu'en blev mere og mere opløst.
Efter ca. 40 minutter kølede han kolben ned i isvand, og derefter hældte han opløsningen over i et stort bægerglas. NaOH kommer også i små trin under omrøring efter hver gang.
Den opskrift, som SWIM havde, inkluderede brug af DCM til at adskille opløsningerne. Men der var et tidspunkt, hvor den fejl skete, da der blev brugt sulfonsyre (98%) i stedet for DCM. Derefter var alt mærkeligt, og SWIM havde 3 bægerglas, 1 med rød, 1 med orange og 1 med klar opløsning.
Han skilte dem ad med en tragt. På grund af uheldet med sulfonsyre dukkede der nogle krystaller op i den røde opløsning, men det var normalt heller ikke det tidspunkt, hvor det var planlagt at gøre det. SWIM ønskede at få olien, den frie base, helt ud.
SWIM arbejdede fra kl. 15:30-04:00.
Han var træt og tog kun krystallerne, vaskede med acetone 3 gange og nogle timer senere med ethanol.
Og normalt får man ampsulfat, når man bruger sulfonsyre, det er rigtigt, men det så så anderledes ud, sammenlignet med det, jeg kommer til at tænke på, når jeg tænker på a.sul.
Du kan se det på det sidste billede
I øvrigt: GA er ikke giftig, så det er ikke nødvendigt at vaske alu eller destillere noget

 

[Jesse_Pinkman_]

Og ja, det virker meget godt, men det har absolut ingen lugt, kun smagen er bitter, men ikke dårlig ... jeg tror, at de fleste forbrugere ikke engang ved, at ren amfetamin ikke har nogen rigtig lugt.

 

[MadHatter]

Tak for det! Så hvis jeg forstår dig ret, omdannede du gallium til galliumnitrat, før du reagerede med aluminium? Ved at opløse det i HNO3?
Det ville jeg også gøre. Husk dog på, at selvom galliumnitrat ikke ligefrem er giftigt , så er det bioaktivt (et lægemiddel) og kan sænke dit kalkniveau i blodet. Det er ikke farligt i lave doser, men det skal behandles med respekt og renses ordentligt ud af slutproduktet. Det er dog fuldt vandopløseligt, så det er nemt at rense.

Og du gjorde det ikke nemt for dig selv ved at bruge disse tykke stykker aluminium i stedet for folie. Hvorfor ikke bare bruge almindelig aluminiumsfolie? Disse tykke plader vil, som du siger, bremse din reaktion.

Og DCM er et polært opløsningsmiddel, jeg er ikke sikker på, at det vil blande sig så godt med den amfetaminfri baseolie? Det har en tendens til at skabe et tredje lag. Jeg ville hellere bruge et ikke-polært opløsningsmiddel som petroleumsether eller toluen.

 

[MadHatter]

Du bruger også en masse GAA! Det er det, der får din reaktionsmasse til at oversyre og blive rød, tror jeg. Du ender også med acetylerede urenheder, der kan gøre dit salt helt underligt i tekstur, lugt og smag. Slap af med glacialsaltet. Hvis du kun bruger svovlsyre i reaktionen, får du også kun sulfatsalt. Jeg kan ikke se nogen HCl nævnt i din tekst, så hvad ville danne et hydrochloridsalt? Jeg tror snarere, at det er eddikesyren, der gør dit salt mærkeligt.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ja, absolut ... disse stykker ødelagde alt, men rullen af alu var 5 m lang, og SWIM skar den med en tang i hånden ... næste gang vil han bruge alu-grit i stedet for dette lort, men han tænkte, at 0,4 mm er bedre end folie.
Det er muligt at lave aluminiumamalgam uden at opløse det i syre, men det tager længere tid, og det er bedre at holde aluminiumet i kontakt med GA, før det puttes i kolben eller bægerglasset. Galinstan burde dog være perfekt, da det består af gallium, indium og tin.
Han vil prøve det næste gang, bare for at bevise teorien. Men vi så nu, at det bestemt er muligt at bruge gallium i stedet for dette kviksølvlort, som er så problematisk at bortskaffe.
Og ja, produktet er blevet renset så godt som muligt for at få den bedst mulige kvalitet. Ingen lugt, ingen brændende næse, helt glat og sparker røv

 

[Jesse_Pinkman_]

Opløsningen med ga, vand og salpetersyre blev fjernet, og kun alu blev lagt i den anden opløsning ... jeg tror ikke, det var en faktor. Men næste gang vil tingene blive gjort bedre, det var det allerførste forsøg, så folk lærer af fejl.
Og normalt er 5 g Ga nok, tror jeg, men der var ingen skriftlige erfaringer med denne form for reaktion med disse ingredienser. Det var en blanding af forskellige opskrifter.

 

[MadHatter]

Okay, der ser ud til at være en navneforvirring her. Galliummetal hedder "Ga" i abrevation (ikke "GA"), ligesom i det periodiske system. GAA = Glacial Acetic Acid. Du bruger meget af det. Slap af med iseddiken.

 

[Saul]

Han var nødt til at tage metanol, da han havde den friske lugt ;-)