Introduktion
Der findes en simpel metode til udvinding af piperin fra sort papir. Piperin kan bruges som forløber i flere trin til MDMA-syntese.Reagenser:
- Stødt sort peber 300 g;
- Ethanol 616 ml (88 %);
- Kaliumhydroxid (KOH) 24 g;
- Destilleret vand ~1 L;
- Soxhlet-ekstraktor 500 ml.
- Rund eller fladbundet kolbe;
- Refluxkondensator;
- Filterpapirærmer [særlige cellulosefingerbølger kan bruges i stedet for filterpapirærmer];
- Papirfilter;
- Eksikkator med alkali eller vakuum;
- Fryser;
- Kogende chips;
- Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparatur;
- Bægerglas (1 L; 500 ml; 250 ml x2, 100 ml x 2);
- Varmeplade;
- Laboratorievægt (0,1-200 g er passende);
- Ske af plast;
- pH-indikatorpapir;
- Glasstang og spatel;
Fremgangsmåde
Fase 1. Ekstraktion af piperin
1. Stødt sort peber 300 g er 5 ekstraktionsbatches på 60 g hver.
2. Et filterpapirhylster placeres i Soxhlet-ekstraktoren.
3. Stødt sort peber hældes i ærmet.
4. Ethanol 400 ml (88 %) hældes i kolben med kogende chips, og ekstraktionsanordningen samles.
5. Alkoholen bringes til kogepunktet, og ekstraktionsprocessen påbegyndes.
6. Alkoholkondensationscyklussen gentages, indtil farveløs ethanol drænes fra muffen.
7. Når ethanolen er blevet farveløs, anbringes den næste portion stødt peber (60 g) i bøsningen.
Fase 2. Isolering af piperin
9. Kaliumhydroxid opløses i ethanol.
10. Det resulterende ekstrakt af sort peber filtreres gennem et papirfilter direkte ned i den forberedte KOH-ethanolopløsning.
11. Den resulterende opløsning opvarmes til 60-70 °C.
12. Destilleret vand (ca. 1 L) hældes i den opvarmede opløsning i portioner, indtil dannelsen af et gult piperinbundfald er stoppet.
13 . Den resulterende suspension afkøles i fryseren i 24 timer.
14. Bundfaldet filtreres gennem et papirfilter.
15. Det filtrerede piperin-bundfald tørres i en ekssikkator over alkali eller under en varmeblæser til en konstant vægt.
16. Bundfaldet skal have en svag peberlugt og et smeltepunkt på 127-128 °C.
17. Udbyttet af ekstraktionspiperin er 17 g.
1. Stødt sort peber 300 g er 5 ekstraktionsbatches på 60 g hver.
2. Et filterpapirhylster placeres i Soxhlet-ekstraktoren.
3. Stødt sort peber hældes i ærmet.
4. Ethanol 400 ml (88 %) hældes i kolben med kogende chips, og ekstraktionsanordningen samles.
5. Alkoholen bringes til kogepunktet, og ekstraktionsprocessen påbegyndes.
6. Alkoholkondensationscyklussen gentages, indtil farveløs ethanol drænes fra muffen.
7. Når ethanolen er blevet farveløs, anbringes den næste portion stødt peber (60 g) i bøsningen.
Bemærk: Alkoholen i kolben skal ikke udskiftes under hele ekstraktionsprocessen.
8. Således fortsættes ekstraktionen, indtil hele mængden af stødt peber er færdig.Fase 2. Isolering af piperin
9. Kaliumhydroxid opløses i ethanol.
10. Det resulterende ekstrakt af sort peber filtreres gennem et papirfilter direkte ned i den forberedte KOH-ethanolopløsning.
11. Den resulterende opløsning opvarmes til 60-70 °C.
12. Destilleret vand (ca. 1 L) hældes i den opvarmede opløsning i portioner, indtil dannelsen af et gult piperinbundfald er stoppet.
13 . Den resulterende suspension afkøles i fryseren i 24 timer.
14. Bundfaldet filtreres gennem et papirfilter.
15. Det filtrerede piperin-bundfald tørres i en ekssikkator over alkali eller under en varmeblæser til en konstant vægt.
16. Bundfaldet skal have en svag peberlugt og et smeltepunkt på 127-128 °C.
17. Udbyttet af ekstraktionspiperin er 17 g.
