Hej alle sammen, jeg ville (igen) spørge om råd til at konvertere pmk-glycidat til mdp2p, det er et år siden, jeg sidst gjorde det, og jeg ville gerne høre folk, før jeg fortsætter.
Jeg vil prøve at holde det kort.
Kold opløsning af 40 g naOH i ca. 500 ml dh20 tilsat til rbf indeholdende 250 g pmk-pulver. Overhead-omrøring blev brugt med mellemrum. I løbet af 2 timer blev temperaturen bragt til maks. 70c, holdt i 2 timer.
Afkølet natten over til 13c, tilsat 150 ml kold 20% hcl 10-20 ml ad gangen over 45 min, langsomt hævet temp, intermitterende overhead omrøring, co2 udvikling som forventet.
Fuldført tilsætning. Bragt til maksimal temperatur på 90 c holdt i 30 minutter.
Jeg vedhæfter billeder af faseseparationen, før jeg fortsætter.
Jeg har gjort dette et par gange, men husker ikke, at olien blev adskilt i denne farve.
Jeg er ikke begyndt at ekstrahere (ved hjælp af xylen) endnu, fordi jeg først ville se, om jeg kunne få noget feedback.
Tak på forhånd.
Flot.
ps Jeg har gjort dette adskillige gange. Jeg beder bare om noget feedback.
Jeg vil prøve at holde det kort.
Kold opløsning af 40 g naOH i ca. 500 ml dh20 tilsat til rbf indeholdende 250 g pmk-pulver. Overhead-omrøring blev brugt med mellemrum. I løbet af 2 timer blev temperaturen bragt til maks. 70c, holdt i 2 timer.
Afkølet natten over til 13c, tilsat 150 ml kold 20% hcl 10-20 ml ad gangen over 45 min, langsomt hævet temp, intermitterende overhead omrøring, co2 udvikling som forventet.
Fuldført tilsætning. Bragt til maksimal temperatur på 90 c holdt i 30 minutter.
Jeg vedhæfter billeder af faseseparationen, før jeg fortsætter.
Jeg har gjort dette et par gange, men husker ikke, at olien blev adskilt i denne farve.
Jeg er ikke begyndt at ekstrahere (ved hjælp af xylen) endnu, fordi jeg først ville se, om jeg kunne få noget feedback.
Tak på forhånd.
Flot.
ps Jeg har gjort dette adskillige gange. Jeg beder bare om noget feedback.
