Problemer med syntese af amfetaminphosphat fra P2NP via Al/Hg

[Mohammed_Lee]

Hej,

som jeg allerede har beskrevet i en anden tråd, har jeg problemer med syntesen af amfetaminphosphat fra P2NP via Al/Hg. Jeg har allerede lavet to batcher med det samme resultat: et meget for højt udbytte af hvad som helst anorganiske salte (for eksempel 85g fra 10g P2NP). Jeg fulgte hvert trin fra videoerne fra dette websted og læste om hver tråd i dette forum og også et par andre howtos. Jeg alkaniserede min sidste batch for ca. 14 timer siden, og sådan ser det ud nu

http://dumpliwoard5qsrrsroni7bdiishealhky4snigbzfmzcquwo3kml4id.onion/image/0275c4f5b897507c.jpeg

Jeg fik på en eller anden måde tre lag. Det midterste ser ud som det øverste af mine første 2 partier, jeg ved ikke, hvorfor jeg fik et tredje.
Er der nogen, der ved, hvad der kan være gået galt med de to første batches, hvilken fejl der kan have forårsaget de resultater, jeg fik? Hvad skal jeg gøre med denne batch? Dekantere kun det første lag, dekantere de to første eller dekantere begge i 2 forskellige bægerglas?

Jeg er glad for ethvert input, tak på forhånd,

lee

 

[Mohammed_Lee]

Opdatering: Jeg besluttede at lægge det midterste og øverste lag i en skilletragt, tømte det midterste lag tilbage i bægerglasset og tilsatte fosforsyre, men der faldt ikke noget salt ud (selv efter at jeg havde tilsat nok til at nå pH 3).

 

[the money]

? for at svare ?

 

[Mohammed_Lee]

Det gjorde jeg, og med rådgivning fra "the money" kom jeg frem til bedre resultater. Nu optimerer jeg min teknik, mens jeg venter på analyseresultaterne. Her er et sammendrag af mine næste forsøg:
De kemikalier, jeg brugte:

Al-folie (jeg ved ikke, hvor mange um, men den bedste fra supermarkedet, tykkere end de billige) skåret i striber på ca. 0,5x5 cm
HAc 98 %.
IPA 99,9% (ifølge etiketten, men da jeg forsøgte at tørre det med natriumsulfat, bemærkede jeg, at det indeholder temmelig meget vand) Jeg brugte det derfor, fordi jeg troede, at det alligevel skulle i RM, der indeholder vand.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (vandfri)

Næste forsøg:

Hovedreaktionen med afkøling var overstået efter 10-15 min, RM stod stille 20 min (under tilbagesvaling) med en temperatur på ca. 40°C. Efter 1:30 timer overførte jeg det til et bægerglas gennem en sigte og brugte en lille smule IPA til at vaske resterne fra den runde kolbe til bægerglasset. Derefter tilsatte jeg koncentreret NaOH-opløsning i små portioner, indtil jeg nåede en pH på ca. 11. Opløsningen har stået stille i ca. 6 timer, og noget var anderledes denne gang. De to lag skiltes ret hurtigt, og jeg fik forskellige farver i forhold til tidligere: Det nederste lag var næsten sort, og det øverste havde en gullig/brun farve. Reaktionen var hurtigere overstået, fordi jeg ikke kunne se nogen bobler efter 3 timer. Det nederste lag er ca. 210 ml og det øverste 130 ml.
Jeg syrnede i to dele: den ene med H2SO4/acetone 1:4 og den anden med H3PO4 (ufortyndet). Den første halvdel var gullig, før jeg vaskede den med Acton, og til sidst fik jeg ca. 2,5 g.
Efter at have ladet den anden del fordampe ved 40 °C var produktet lyserødt/rødt, hvilket jeg ikke forstår, da jeg tilsatte syren dråbevis, og da jeg kom i nærheden af 7, var jeg ekstra forsigtig og langsom. Da den nåede omkring 7, lod jeg den hvile i 20 minutter med lejlighedsvis omrøring, før jeg tilsatte de sidste dråber. Da pH-papir ikke er så nøjagtigt, stoppede jeg, da det viste noget mellem 6 og 7.

Den næste portion er ved at fordampe lige nu, og jeg har nogle spørgsmål tilbage:

Jeg vil gerne holde acetonen tør, så jeg har opbevaret en lille del af den over en molekylær sigte 3A. Den bliver lysegul (på grund af "støv" fra molekylærsigten, tror jeg), hvordan forhindrer jeg dette?

Er der nogen anden metode end blot at tilsætte H3PO4, indtil den ønskede pH-værdi er nået, og derefter inddampe hele blandingen? Jeg kan ikke finde meget om det her, så hvis nogen har erfaring eller kilder, så lad mig det vide.

De bedste hilsner,
Lee

 

[Mohammed_Lee]

Havde du også problemer med at syrne basen for meget? Jeg inddampede bare den næste batch og igen: Jeg stoppede med at tilføje H2PO4, da jeg var mere på pH 7 end 6, og batchen blev lyserød / rød efter tørring.
Er det muligt, at det har noget at gøre med inddampningsprocessen, skal jeg tilsætte syre, indtil jeg når pH 8 eller 9, inddampe halvdelen af væsken og derefter kontrollere pH igen?

 

[Mohammed_Lee]

Der skete noget mærkeligt under vaskningen. Jeg tilsatte ca. 4 gange mængden af Aceton og fik et dybt orange øverste lag. Jeg målte pH igen, og den var stadig et sted mellem 6-7. Efter at have tilsat en dråbe 1:1 Aceton H3PO4 gik den ned til 6.
Jeg overførte det øverste lag til et andet bægerglas, tilsatte et par dråber syre/aceton-blanding, og der faldt lidt mere salt ud.
Så jeg tror, jeg har lavet en fejl i en anden fase af syntesen.

 

[UWe9o12jkied91d]

Måske baserer du ikke tilstrækkeligt før dillution?
Rød farve er tegn på for meget syre, det skal gøres langsomt og omrøres godt, før man tager mål.

 

[DerBratling]

@Mohammed_Lee

Hvilken farve havde det, der flød på overfladen, da du baserede det til pH 12?
En grundlæggende regel i kemi er: Hvis du putter lort i en reaktion, ender du med lort.

 

[w2x3f5]

Du producerer natriumfosfat eller -sulfat i stor skala. Til sidst har du en opløsning af alkohol med en fri aminbase og en stor mængde vand, og i denne blanding vil vi meget vel opløse natriumhydroxid, som du derefter syrner med svovlsyre eller fosforsyre. Alt i alt er dit arbejde forfærdeligt.

 

[Manisj@1290]

Er der nogen, der kan hjælpe mig

Jeg forsøgte at lave amfetamin. Jeg skar 6 gram aluminiumsfolie i små stykker og lagde dem i en 2L-kolbe og blandede derefter noget kviksølvnitrit og 200 ml vand. Efter et stykke tid begyndte der at komme røg ud af blandingen, og vandet blev lidt sort, jeg vaskede det med vand 3 gange.

Så blandede jeg 5 gram P2NP i 50 ml isopropanolalkohol og 50 ml vand og opvarmede det, da alt P2NP var opløst, blandede jeg 25 ml iseddikesyre og kom det i den samme kolbe med aluminiumamalgam, men der var ingen eksoterm reaktion der. Nå, men efter ca. 20 minutter var der meget få synlige bobler.
Aluminiumsfolien blev opløst meget langsomt i reaktionen, og efter 3-5 timer, da al aluminiumsfolien var opløst, fik jeg en sortfarvet opløsningsblanding.

Derefter forberedte jeg en opløsning af natriumhydroxid, og efter at den var afkølet, tilføjede jeg den til opløsningen, og reaktionen startede, jeg så 2 lag der, jeg adskilte det øverste lag,
Derefter forberedte jeg en opløsning af 10 ml acetone og 1 ml svovlsyre og blandede det i en separat amfetaminfri base. Da papirets pH blev neutral, stoppede jeg med at tilsætte opløsningen af svovlsyre og acetone i amfetaminfri base, i fik noget udfældning .at jeg havde fået amfetamin i meget små mængder, ca. 1,5 gram
Derefter holdt jeg det i en vis afstand fra den brændende pære for at tørre. Efter et par timer var amfetaminen tørret, så pakkede jeg det ind i et papir, og da jeg kiggede igen efter et par timer, var amfetaminen igen blevet lidt våd, og den mængde, jeg fik, var mindre.
Så gav jeg en lille dosis på 20-25 mg til en mand, og han fik let feber og var lidt svimmel. Og det er slet ikke som den glæde eller spænding, man føler efter at have taget amfetamin.

Kan du fortælle mig, hvilken fejl jeg har begået, og hvorfor det ikke virker?

 

[w2x3f5]

Der er sandsynligvis mangel på kviksølvsalt, eller folien er beskidt, det øverste lag efter tilsætning af alkali var gul-rødt i farven? Du har natriumsulfat blandet med amfetamin, og derfor bliver det fugtigt i luften.

 

[Manisj@1290]

Efter tilsætning af alkalien var farven på den amfetaminfri base let rød. hvordan man undgår fugt fra amfetaminsalt

 

[w2x3f5]

problem med Al\Hg

 

[w2x3f5]

Et godt forhold for 1 gram propen er at tage 15 ml isopropylalkohol, 9 ml eddikesyre (98 procent) og 5 ml vand, 1,2 gram folie (50 mikrometer tyk) + 75 milligram kviksølvnitrat. Ved korrekt drift vil outputtet være omkring 80 procent af stoffet fri for natriumsulfat-urenheder.

 

[HIGGS BOSSON]

Det lag, du skal bruge, er det øverste, lysegule.
Udfældes sulfat normalt, når der tilsættes svovlsyre?
Når det oxideres med fosfat, dannes der ikke flager med det samme, de skal syrnes til neutral og sættes til fordampning et varmt sted til krystallisering.
Mange unge kemikere er interesserede i fosfat, fordi det i nogle tilfælde er lettere at købe orthofosforsyre end svovlsyre. Og jeg kan personligt bedre lide effekten af amfetaminfosfat - en blødere effekt.
Vi vil lave en video om emnet at skaffe forskellige amfetaminsalte til BB-fællesskabet.