Under bromering blev der ud over 2BK4 frigivet brintoverilte (HBr) og andre stoffer, som forurenede 2BK4. For at fjerne alle urenheder fra opløsningen skal du udføre flere vaske med en opløsning af bagepulver og en vask med rent vand. Bagepulver neutraliserer syre, og vand skyller snavset væk. 2BK4 er uopløselig i vand, så den forbliver i DCM (dichlormethan).
Forbered opløsningen: 100 g natron pr. 1000 ml destilleret vand. Tag en tom 2-liters flaske, hæld 1000 ml vand i den, og tilsæt 100 g natron. Ryst flasken kraftigt i 2-3 minutter, og lad derefter det resterende natron bundfælde sig i yderligere 2-3 minutter. Opløsningen er klar; forstyr ikke den bundfældede soda, mens du dræner.
Fjern alt fra kolben: overgang, køleskab, dråbetragt og kerne.
Hæld jævnt (langsomt, i små portioner) ca. 300 ml af sodaopløsningen i vores reaktionsblanding, luk låget, og tænd for mixeren i højst 2 minutter. Blandingen skal blive lysere. Den vil boble, hvæse og skumme - det er sodavandet, der neutraliserer syren og bromet. Reaktionen er aktiv, så tilsæt langsomt.
Fjern ankeret med ankerudtrækkeren. Ryst derefter kraftigt med hænderne i yderligere 2 minutter (ingen omrører kan blande så godt, som du kan med hænderne i dette tilfælde, det er vigtigt).
Sæt derefter en skilletragt op på et stativ, og hæld alt i kolben ud.
Se, hvordan lagene adskilles (det tager ca. 30 sekunder). Det øverste lag vil være vandigt, og det nederste lag vil være 2BK4-opløsningen i DCM.
Når lagene har skilt sig, tager du et indikatorpapir og placerer en lille dråbe af det nederste lag på det, lige nok til at fugte papiret. Den ønskede farve er neutral (gul, hvor papiret bliver vådt, men ikke skifter farve). Hvis den var lidt basisk, tilsættes en dråbe sodaopløsning. Hvis det er surt, skal du gentage fasen ved at vaske med natron, lade det nederste lag flyde ned i kolben og kassere det øverste lag. Dette er et afgørende trin - vi er nødt til at neutralisere al syren med en sodaopløsning. Hvis du sender en undervasket opløsning til syntesen, vil du sandsynligvis ødelægge batchen.
Så nu er der to lag i skilletragten. Lad det nederste lag (sandsynligvis vil du efter 2-3-4 vaske med soda endelig se en neutral farve) løbe ned i en flaske, og kassér det øverste lag. På dette tidspunkt kan du opsamle en lille mængde af vandlaget uden at miste 2BK4-laget.
For at gøre det lettere at overføre det nederste lag fra tragten direkte til kolben skal du placere et stativ med skilletragten på kanten af bordet og flytte støtterne til side (FORSIGTIG, TUNNELEN KAN HÆNGE, FALDE OG GÅ I BRUD - DET VIL VÆRE MEGET SVÆRT AT RENGØRE!) Alternativt kan du bare holde tragten i dine hænder.
Når vi er færdige med at vaske med soda, skal du vaske igen med rent destilleret vand: Tilsæt 100-150 ml destilleret vand til kolben, ryst kraftigt i 2-3 minutter, og hæld det i en skilletragt. Lad igen det nederste lag løbe ned i kolben, og kassér det øverste lag.
Derfor har vi vasket med alkali (1-4 gange) og rent vand (1 gang) for at fjerne ureageret brom, syre og andre biprodukter, hvilket resulterer i en ren opløsning af 2BK4 i DCM.
Skål
Når alt kommer til alt, kan du ikke lægge den i posen våd og ikke kende den nøjagtige vægt. Og det tager meget lang tid at tørre og udsender tåredampe.