Leuckart-aminering i andet trin (stor skala)

[Selassi]

Swim fik et spørgsmål om en anden variation af denne klassiske metode:

Efter det første trin (kogning med myresyre og formamid) koger de nu direkte den organiske fase igen med vand og NaOH i stedet for den klassiske tilbagesvaling med HCl og efter NaOH.

Efter dette trin bruges selvfølgelig dampdestillation.

Kan nogen forklare mig målingerne på dette forskellige andet trin for mig? Swim har aldrig gjort det på denne måde, men det ser ud til at spare en masse tid i modsætning til oldschool-metoden med tilbagesvaling af HCl.

Hvilken styrke af kaustik/vand og hvor meget tilføres reaktoren pr. liter produkt?
Hvor længe skal man koge denne reaktionsblanding ved hvilken temperatur?

 

[G.Patton]

Hej, Selassi. Der er svar på dine spørgsmål. Du kan tælle mængder proportionalt for 1L, hvis du har brug for det.

 

[Selassi]

Hej bror
Jeg har læst denne tråd, men det er ikke det, jeg mener.
De springer over alle de trin, der er angivet i den metode, du linkede til

Fra p2p til A bruger de nu kun 2 trin før dampdestillation
Trin 1 kog myresyre og formamid
Smid den vandige fase væk
Trin 2 kog med NaOH
Smid den vandige fase væk
Trin 3 dampdestillation

Dette andet trin mener jeg

 

[Bartholomeus]

Hvorfra har du disse oplysninger?
Fra nogen, der virkelig producerer, og som du stoler på?
Hvordan kan de udelade hydrolysetrinnet med HCL og gå direkte til NaOH?
NaOH er der kun for at hæve ph og deltage i freebase en olie fra reaktion, så du derefter kan fortsætte med at destillere den fra reaktion

@William Dampier @btcboss2022 @G.Patton har I nogen information om denne metode, som OP spørger om?

 

[btcboss2022]

Metoden er korrekt med hensyn til mængder, tider og temperaturer.

 

[Selassi]

Præcis, det bruges i store operationer og vil spare en masse tid, risiko og penge ...
Så jeg kan se, at denne metode ikke er særlig kendt her ...

 

[studentt]

Hvad er mængden af myresyre og formamid på 1 liter p2p?

 

[G.Patton]

Han fortalte om William D. udstationerede metode.

 

[Bartholomeus]

Kan nogen venligst skrive forholdet mellem p2p/formamid/formic
Og så hvor meget NaOH efter det første trin

 

[Selassi]

Mener du denne variationsmetode som angivet ovenfor eller den metode, William beskrev?

 

[studentt]

Kan nogen venligst skrive ratio for p2p/formamid/formic
Jeg bruger denne metode også kan nogen skrive, hvor meget syre og formamid, og ved trin 2, hvor meget hcl med olien

 

[Selassi]

Det er givet i metoden fra William, tror jeg.
Pointen med denne variation er at springe HCl-refluxen over.

 

[G.Patton]

Hej. Stop venligst spam og åbn mit link ovenfor og læs artiklen. Der er svar.