Introduktion
Sugefiltrering (vakuumfiltrering) er den standardteknik, der bruges til at adskille en fast-væske-blanding, når målet er at bevare det faste stof (f.eks. ved krystallisering). I lighed med tyngdekraftsfiltrering hældes en fast-væske-blanding på et filterpapir, men den største forskel er, at processen hjælpes på vej af suget under tragten (Fig. 1).
Teori
Diagrammer over vakuumfiltreringsapparatet
Kommentarer til diagrammet: 1-Filter; 2-Büchner-tragt; 3-Konisk forsegling; 4-Büchner-kolbe; 5-Luftrør; 6-Vakuumkolbe; 7-Vandhane; 8-Aspirator
Kommentarer til diagrammet: 1-Filter; 2-Büchner-tragt; 3-Konisk forsegling; 4-Büchner-kolbe; 5-Luftrør; 6-Vakuumkolbe; 7-Vandhane; 8-Aspirator
Ved at strømme gennem aspiratoren vil vandet suge luften i vakuumkolben og Büchner-kolben ud. Der opstår derfor en trykforskel mellem kolbernes yderside og inderside: indholdet i Büchner-tragten suges mod vakuumkolben. Filteret, som er placeret i bunden af Büchner-tragten, adskiller de faste stoffer fra væskerne. Den faste rest, som forbliver i toppen af Büchner-tragten, genvindes derfor mere effektivt: den er meget tørrere, end den ville være ved en simpel filtrering. Den koniske gummipakning sikrer, at apparatet er hermetisk lukket og forhindrer luft i at trænge ind mellem Büchner-tragten og vakuumkolben. Det opretholder vakuumet i apparatet og undgår også fysiske stresspunkter (glas mod glas.)
Processen har fordele og ulemper i forhold til tyngdekraftsfiltrering.
Fordele: 1) Sugefiltrering er meget hurtigere end tyngdekraftsfiltrering og tager ofte mindre end et minut med gode forseglinger og en god vakuumkilde. 2) Sugefiltrering er mere effektiv til at fjerne restvæske, hvilket fører til et renere fast stof. Dette er især vigtigt ved krystallisering, da væsken kan indeholde opløselige urenheder, som kan adsorbere tilbage på den faste overflade, når opløsningsmidlet fordamper.
Ulemper: Sugekraften kan trække fine krystaller gennem filterpapirets porer, hvilket fører til en mængde materiale, der ikke kan genvindes fra filterpapiret, og muligvis en yderligere mængde, der går tabt i filtratet. Denne metode fungerer derfor bedst med store krystaller. På små skalaer er tabet af materiale til filterpapiret og filtratet betydeligt, og derfor anbefales andre metoder til arbejde i mikroskala.
Processen har fordele og ulemper i forhold til tyngdekraftsfiltrering.
Fordele: 1) Sugefiltrering er meget hurtigere end tyngdekraftsfiltrering og tager ofte mindre end et minut med gode forseglinger og en god vakuumkilde. 2) Sugefiltrering er mere effektiv til at fjerne restvæske, hvilket fører til et renere fast stof. Dette er især vigtigt ved krystallisering, da væsken kan indeholde opløselige urenheder, som kan adsorbere tilbage på den faste overflade, når opløsningsmidlet fordamper.
Ulemper: Sugekraften kan trække fine krystaller gennem filterpapirets porer, hvilket fører til en mængde materiale, der ikke kan genvindes fra filterpapiret, og muligvis en yderligere mængde, der går tabt i filtratet. Denne metode fungerer derfor bedst med store krystaller. På små skalaer er tabet af materiale til filterpapiret og filtratet betydeligt, og derfor anbefales andre metoder til arbejde i mikroskala.
Da målet med sugefiltrering er at adskille et fast stof fuldstændigt fra den omgivende væske, er det nødvendigt at skylle det faste stof, hvis væsken ikke let kan fordampe. I tilfælde af krystallisering kan væsken indeholde urenheder, der kan inkorporeres i det faste stof igen, hvis de ikke fjernes. For at skylle et sugefiltreret fast stof fjernes vakuummet, og en lille portion koldt opløsningsmiddel hældes over det faste stof ("filterkagen"). I tilfælde af krystallisering bruges det samme opløsningsmiddel fra krystalliseringen. Det faste stof skubbes derefter forsigtigt rundt i opløsningsmidlet med en glasstang, og vakuummet sættes på igen for at fjerne skylleopløsningsmidlet.
For at demonstrere vigtigheden af en skylning viser figur 2 genvindingen af et hvidt fast stof fra en gul væske ved hjælp af sugefiltrering. Det så ud til, at den gule væske i nogen grad blev tilbageholdt af det faste stof, da de første krystaller, der blev opsamlet, havde en gul farve (fig. 2 b). Skylning med et par portioner koldt opløsningsmiddel var dog effektivt til at fjerne den gule væske (Fig. 2 d), som kunne være blevet indarbejdet i det faste stof uden skylning.
For at demonstrere vigtigheden af en skylning viser figur 2 genvindingen af et hvidt fast stof fra en gul væske ved hjælp af sugefiltrering. Det så ud til, at den gule væske i nogen grad blev tilbageholdt af det faste stof, da de første krystaller, der blev opsamlet, havde en gul farve (fig. 2 b). Skylning med et par portioner koldt opløsningsmiddel var dog effektivt til at fjerne den gule væske (Fig. 2 d), som kunne være blevet indarbejdet i det faste stof uden skylning.
Fig.
Genvinding af acetanilid (hvide krystaller) fra en opløsning, der indeholdt gule (methylrøde) urenheder. Krystallerne var oprindeligt farvet gule (b), og farven falmede efter skylning med koldt vand (c og d).
Vakuum
En vandsuger er et billigt tilbehør til en vandhane, og noppen på vandsugeren forbindes med en slange til den beholder, der skal evakueres (fig. 2 a). Når vandet strømmer gennem vandhanen og aspiratoren, skabes der et sug i kolben. Man kan også bruge en membranvakuumpumpe.
Fig.
b) Vandsuger (angivet med en pil), c) Diagram over en suger, d) MembranvakuumpumpeEn v andsuger skaber sug gennem Bernoulli-princippet (teknisk set Venturi-effekten for væsker). Vandet, der kommer fra vandhanen, indsnævres inde i aspiratoren (fig. 3 c). Da vandstrømmen skal være den samme, når den kommer ind i aspiratoren, som når den kommer ud, skal vandhastigheden øges i det indsnævrede område i strømningsretningen. Et lignende fænomen kan ses i åer og floder, hvor vandet strømmer hurtigst i de smalleste dele af vandløbene. Når vandet øger sin hastighed i vandets strømningsretning, dikterer energibevarelse, at dets hastighed i vinkelrette retninger skal falde. Resultatet er et lavere tryk ved siden af den hurtigt bevægende væske. Med andre ord opvejes hastighedsforøgelsen i den indsnævrede væske af en reduktion i trykket på det omgivende materiale (gassen).
Derfor hænger den hastighed, hvormed vandet strømmer gennem vandhanen, sammen med den mængde sug, der opleves i den tilsluttede kolbe. En stærk vandstrøm vil have de hurtigste hastigheder gennem aspiratoren og den største trykreduktion.
Membranvakuumpumper er en økologisk erstatning for vandstrålepumper til laboratoriebrug. Pumperne anvender en tør kompressionsproces, så man undgår affald, vand eller olie. Med et enkelt pumpekammer ('pumpehoved') opnås et sluttryk på 50 mbar. Dette ultimative tryk er begrænset på grund af det resterende dødvolumen mellem pumpehovedet og membranen. To pumpehoveder i serie kan nå 3 mbar og tre i serie endda 0,5 mbar. For at rationalisere produktionen fremstiller mange producenter pumpekamre og membraner af samme størrelse i store mængder. Dette samles i serie for lavere sluttryk eller parallelt for højere pumpehastighed. Membraner af Teflon® er modstandsdygtige over for opløsningsmidler og er derfor velegnede til kemiske processer.
Derfor hænger den hastighed, hvormed vandet strømmer gennem vandhanen, sammen med den mængde sug, der opleves i den tilsluttede kolbe. En stærk vandstrøm vil have de hurtigste hastigheder gennem aspiratoren og den største trykreduktion.
Membranvakuumpumper er en økologisk erstatning for vandstrålepumper til laboratoriebrug. Pumperne anvender en tør kompressionsproces, så man undgår affald, vand eller olie. Med et enkelt pumpekammer ('pumpehoved') opnås et sluttryk på 50 mbar. Dette ultimative tryk er begrænset på grund af det resterende dødvolumen mellem pumpehovedet og membranen. To pumpehoveder i serie kan nå 3 mbar og tre i serie endda 0,5 mbar. For at rationalisere produktionen fremstiller mange producenter pumpekamre og membraner af samme størrelse i store mængder. Dette samles i serie for lavere sluttryk eller parallelt for højere pumpehastighed. Membraner af Teflon® er modstandsdygtige over for opløsningsmidler og er derfor velegnede til kemiske processer.
Pumpehastigheder fra 0,1 til 5 m³/t er tilgængelige på markedet. De højere pumpehastigheder dækkes af scroll-pumper. Nogle pumper kan drives med 24V-DC-motorer, hvilket gør det muligt at indbygge dem i mobile instrumenter. Nogle har motorer med variabel hastighed for at reducere pumpehastigheden (og støjen), hvis der ikke er behov for det, og for at forlænge serviceintervallet.
Anvendelse
Filtrering er en enhedsoperation, der ofte bruges både i laboratoriet og i produktionen. Dette apparat, der er tilpasset til laboratoriearbejde, bruges ofte til at isolere synteseproduktet af en reaktion, når produktet er et fast stof i suspension. Synteseproduktet udvindes så hurtigere, og det faste stof er mere tørt end ved en simpel filtrering. Ud over at isolere et fast stof er filtrering også et rensningsstadie: De opløselige urenheder i opløsningsmidlet fjernes i filtratet (væsken).
Sugefiltrering er meget udbredt inden for lægemiddelproduktion. Denne teknik bruges til fremstilling af faste produkter for at få tørre ting. Den bruges også sammen med omkrystalliseringsteknikken til at rense og skylle nogle stoffer.
Sugefiltrering er meget udbredt inden for lægemiddelproduktion. Denne teknik bruges til fremstilling af faste produkter for at få tørre ting. Den bruges også sammen med omkrystalliseringsteknikken til at rense og skylle nogle stoffer.
Trin-for-trin-procedurer
Saml sugefiltreringskolben.
1) Spænd en Erlenmeyer-kolbe med sidearm fast på et ringstativ eller et gitterværk, og sæt en tykvægget gummislange fast på sidearmen. Forbind denne tykke slange til en "vakuumfælde" (fig. 4) og derefter til vandsugeren. Det er bedst ikke at bøje eller spænde slangen så meget, som det er praktisk muligt, da det kan forårsage dårligt sug.
.
En vakuumfælde er nødvendig, når man tilslutter apparater til en vakuumkilde, da ændringer i trykket kan forårsage tilbagesugning. Ved brug af en vandsuger kan tilbagesugning medføre, at vand fra vasken trækkes ind i vakuumrøret og kolben (og ødelægger filtratet), eller at filtratet trækkes ind i vandstrømmen (og forurener vandforsyningen).
2 ) Anbring en gummimuffe (eller filteradapter) og en Buchner-tragt oven på Erlenmeyer-kolben med sidearm (fig. 5 a). Alternativt kan du bruge en Hirsch-tragt til små skalaer (fig. 5 d).
3 ) Find et filterpapir, der passer perfekt til Buchner- eller Hirsch-tragten. Filterpapir er ikke helt fladt og har en lille bue i formen (fig. 5 b). Placer filterpapiret i tragten med den konkave side nedad (fig. 5 b og c). Papiret skal dække alle hullerne i tragten, og når papiret buer nedad (fig. 6 a), er der mindre sandsynlighed for, at fast stof kryber rundt i kanterne.
3 ) Find et filterpapir, der passer perfekt til Buchner- eller Hirsch-tragten. Filterpapir er ikke helt fladt og har en lille bue i formen (fig. 5 b). Placer filterpapiret i tragten med den konkave side nedad (fig. 5 b og c). Papiret skal dække alle hullerne i tragten, og når papiret buer nedad (fig. 6 a), er der mindre sandsynlighed for, at fast stof kryber rundt i kanterne.
Fig.
a) Filterpapir i tragten, b) Fugtning af filterpapiret med opløsningsmiddel, c) Tryk på Buchner-tragten for at skabe en god forsegling, d) Test af aspiratorens sugning.4 ) Tænd for vandhanen, der er tilsluttet vandsugeren, for at skabe en kraftig vandstrøm (graden af sugning er relateret til vandstrømmen). Fugt filterpapiret med koldt opløsningsmiddel (brug evt. det samme opløsningsmiddel, som blev brugt til krystallisering, fig. 6 b).
5) Sugning skal dræne væsken og holde det fugtige filterpapir tæt over hullerne i filteret. Hvis opløsningsmidlet ikke løber ud, eller der ikke er noget sug, kan det være nødvendigt at trykke ned på tragten (fig. 6 c) for at skabe en god forsegling mellem glasset og gummimuffen. Manglende sugning kan også skyldes en defekt aspirator eller en lækage i systemet: For at teste for sugning skal du fjerne slangen fra sugekolben og placere din finger over enden (fig. 6 d).
5) Sugning skal dræne væsken og holde det fugtige filterpapir tæt over hullerne i filteret. Hvis opløsningsmidlet ikke løber ud, eller der ikke er noget sug, kan det være nødvendigt at trykke ned på tragten (fig. 6 c) for at skabe en god forsegling mellem glasset og gummimuffen. Manglende sugning kan også skyldes en defekt aspirator eller en lækage i systemet: For at teste for sugning skal du fjerne slangen fra sugekolben og placere din finger over enden (fig. 6 d).
Fig.
a) Brug af en spatel til at løsne et tykt fast stof fra glasset, b) Filtrering, c) Brug af en spatel til at øse et tykt fast stof op på filterpapiret, d) Skylning af det resterende faste stof fra kolben med koldt opløsningsmiddel.Filtrer og skyl blandingen
6 ) Ryst blandingen, der skal filtreres, for at løsne det faste stof fra kolbens sider. Hvis det faste stof er meget tykt, skal du bruge en spatel eller en rørestang til at frigøre det fra glasset (fig. 7 a). I forbindelse med krystallisering vil kolben tidligere have været i et isbad. Brug et stykke køkkenrulle til at tørre vandrester af kolbens yderside, så der ikke ved et uheld hældes vand på det faste stof.
7) Med en hurtig bevægelse hvirvles og dumpes det faste stof ned i tragten i portioner (fig. 7 b). Hvis det faste stof er meget tykt, skal du øse det ud af kolben og over på filterpapiret (fig. 7 c). Det er bedst, hvis det faste stof kan ledes ind mod midten af filterpapiret, da fast stof nær kanterne kan krybe rundt om filterpapiret.
8) En lille mængde afkølet opløsningsmiddel (1-2 ml til arbejde i makroskala) kan bruges til at hjælpe med at skylle eventuelle rester af fast stof fra kolben ned i tragten (fig. 7 d). Ved krystallisering er det ikke klogt at bruge en for stor mængde opløsningsmiddel, da det vil mindske udbyttet ved at opløse små mængder krystaller. Tryk igen på tragten for at skabe en god forsegling og effektiv dræning, hvis det er nødvendigt.
7) Med en hurtig bevægelse hvirvles og dumpes det faste stof ned i tragten i portioner (fig. 7 b). Hvis det faste stof er meget tykt, skal du øse det ud af kolben og over på filterpapiret (fig. 7 c). Det er bedst, hvis det faste stof kan ledes ind mod midten af filterpapiret, da fast stof nær kanterne kan krybe rundt om filterpapiret.
8) En lille mængde afkølet opløsningsmiddel (1-2 ml til arbejde i makroskala) kan bruges til at hjælpe med at skylle eventuelle rester af fast stof fra kolben ned i tragten (fig. 7 d). Ved krystallisering er det ikke klogt at bruge en for stor mængde opløsningsmiddel, da det vil mindske udbyttet ved at opløse små mængder krystaller. Tryk igen på tragten for at skabe en god forsegling og effektiv dræning, hvis det er nødvendigt.
9) Skyl det faste stof på filterpapiret for at fjerne forurenende stoffer, der kan være tilbage i restvæsken.
- Bryd vakuummet på kolben ved at åbne klemmen på vakuumfælden (fig. 8 a) eller ved at fjerne gummislangen på filterkolben. Hvis du justerer klemmen, ved du, at systemet er åbent, når der er en stigning i vandgennemstrømningen ved vandhanen. Sluk derefter for vandet på aspiratoren. Det er altid vigtigt at åbne systemet til atmosfæren, før du slukker for aspiratoren, for at forhindre tilbagesugning.
- Tilsæt 1-2 ml koldt opløsningsmiddel (fig. 8 b). Brug en glasrørepind til at bryde eventuelle faste klumper op, og fordel opløsningsmidlet på alle dele af det faste stof (fig. 8 c), og sørg for ikke at rive eller løsne filterpapiret. Sæt vakuum på kolben igen, og tør det faste stof med sugning i et par minutter.
10) Når filtreringen er færdig, åbnes kolben igen til atmosfæren ved at løsne klemmen eller åbne den et andet sted, og der lukkes for vandet, der er tilsluttet aspiratoren.
11 ) Overfør det faste stof med filterpapir og det hele til et forud vejet urglas ved hjælp af en spatel (fig. 8 a og b). Filterkagen bør ikke være grødet, og hvis den er det, er væsken ikke blevet fjernet tilstrækkeligt (prøv en anden aspirator, og gentag sugefiltreringen).
12) Lad det faste stof tørre natten over i en ekssikkator, hvis det er muligt, før du registrerer en endelig masse eller et smeltepunkt. Det faste stof flager lettere af filterpapiret, når det er helt tørt (fig. 8 c).
13) Hvis tiden er knap, kan et fast stof tørres hurtigt på følgende måder:
12) Lad det faste stof tørre natten over i en ekssikkator, hvis det er muligt, før du registrerer en endelig masse eller et smeltepunkt. Det faste stof flager lettere af filterpapiret, når det er helt tørt (fig. 8 c).
13) Hvis tiden er knap, kan et fast stof tørres hurtigt på følgende måder:
- Hvis det faste stof er vådt af vand, kan det placeres i en 110 grader varm ovn (hvis smeltepunktet ikke er under denne temperatur). Hvis det faste stof er vådt af organisk opløsningsmiddel, må det aldrig anbringes i en ovn, da det kan antændes.
- Hvis det faste stof er vådt af organisk opløsningsmiddel, kan det presses mellem friske stykker filterpapir (flere gange, hvis det er nødvendigt) for hurtigt at tørre det. Det er uundgåeligt, at noget af det faste stof vil blive tabt på filterpapiret.
Last edited:
