Syntese af 25B-NBOME fra benzaldehyder med nitromethan

[WillD]

Trin 1. 2,5-Dimethoxynitrostyren.

1. 2,5-dimethoxybenzaldehyd 1000 g blev opløst i 5 liter IPA ved 80 *C.
2. Nitromethan 735 g, eddikesyre 200 ml og ethylendiamin (cyclohexylamin, butylamin) 37 ml blev tilsat i den angivne rækkefølge, og reaktionen blev holdt ved 80 °C under omrøring i 3 timer.
3. Blandingen blev derefter opbevaret i køleskab natten over, hvilket forårsagede krystallisering.
4. De faste stoffer blev filtreret og vasket med kold IPA, hvilket gav et krystallinsk gult fast stof (600 g, 60 %).


Trin 2. 2,5-Dimethoxyphenylethylamin.

1. Natriumborhydrid (480 g) blev opslæmmet i 5 liter IPA.
2. 2,5-Dimethoxynitrostyren (600 g) tilsættes i små portioner under omrøring.
3. Nedbrydning af det overskydende borhydrid.
4. Ekstraktion og destillation.
5. 500 g gul olie (propan).
6. Tilsæt 5 liter IPA.
7. Tilsæt 8 mmol Zn.
8. Tilsæt 3,5 mmol HOAc.
9. 240 g basisk gul olie.

Trin 3. Halogenering.

3.1. Bromering var.

1. 2,5-Dimethoxyphenylethylamin base tilsættes i kolben.
2. HBr 48% 1,1 mmol tilsættes i kolben under omrøring.
3. H2O2 1,1 mmol tilsættes dråbevis i kolben under omrøring.
4. Efter tilsætning af al H2O2 omrøres 1,5 timer ved stuetemperatur.
5. Ekstraktion med EtOAc og tilsat acetone.
6. Forsur HBr 48% eller HCl konc. ved pH 6.
7. Sæt i fryseren i 12 timer.
8. Filtrer og tør 4-brom-2,5-dimethoxyphenylethylamin hbr (hcl).


Trin 4. NBOMe.

1. Til en suspension af 2C-X-hydrochlorid (eller hydrobromid) (1,0 mmol) og 2-methoxybenzaldehyd (1,1 mmol) i EtOH (10 ml) blev der tilsat Et3N (1,0 mmol), og reaktionen blev omrørt, indtil dannelsen af iminet var fuldstændig i henhold til (30 minutter til 3 timer).
2. NaBH4 (2,0 mmol) blev tilsat til reaktionen, som blev omrørt i yderligere 30 minutter.
3. Reaktionsblandingen blev inddampet under reduceret tryk og genopløst i EtOAc/H2O (30 mL, 1:1).
4. Det organiske lag blev isoleret, og det vandige lag blev ekstraheret med EtOAc (2 × 15 mL).
5. De kombinerede organiske ekstrakter blev tørret (Na2SO4), filtreret og inddampet under reduceret tryk.
6. Den oprensede frie base blev opløst i EtOH (2 mL), og der blev tilsat ethanolisk HCl (1M, 2 mL), og opløsningen blev fortyndet med Et2O, indtil der blev dannet krystaller.
7. Krystallerne blev opsamlet ved filtrering og tørret under reduceret tryk. Udbytte: 88%.

 

[fuqall]

Hvorfor skulle man ønske at ødelægge 2cb? Nbome var et markedsføringsværktøj IMO

 

[dragonbyte]

25I-NBOMe er en fuld agonist, den er uden tvivl mere kraftfuld end 2c-b.

25B er ikke en fuld agonist, så vidt jeg ved.

 

[Sue]

Vil 1,1 mmol HCl eller HI fungere til halogenering med godt udbytte?

 

[HerrHaber]

kan ikke vente med at tjekke en alternativ procedure for det første trin, der er mere lovende udbyttemæssigt og med enklere reagenser

 

[madmoney69]

Har du tjekket det mere og fundet en bedre rute?

 

[HerrHaber]

Hmmm ... ja, jeg fandt endda en ny, men jeg kom ud for en ulykke og er nødt til at trække den ud og se, om den reagerer yderligere. Kernepræparatet er gammelt og nok ikke taget i betragtning af mange ... Jeg prøvede det og fungerede perfekt med et højere end 80% udbytte. Jeg vil give dig referencen, hvis du skriver til mig privat.

 

[HerrHaber]

Reduktion fungerer også fint med Al-amalgam og Cu2+/NaBH4, og jeg gik i stå ved halogeneringen, hvor jeg virkelig føler mig ydmyget af kemi, fordi jeg tidligere har lavet meget sværere opgaver.

 

[Sue]

Det ville være rart at bruge en nitropropen i stedet for nitrostyren...

 

[HerrHaber]

Struktur-aktivitetsforhold tyder på dårlig interaktion mellem alfa-methyl- og N-benzyl-grupperne.

 

[Sue]

Jeg taler nok bare med mig selv, men det ser ud til, at det ville være lettere at reducere nitrostyren direkte til 2,5 MO-PEA med Zn & HCl ...

 

[WillD]

Nej, du kan ikke gå glip af et trin, have modtaget et umættet stof eller miste udbytte. Eddikesyre med zink i vandfri tilstand kan fungere bedre. Hvis bare du ikke tager vandfri HCl-syre.

 

[Sue]

Tak, fordi du bliver nødt til at prøve at bruge syre i stedet for hydrochlorid og se, hvordan det virker ...

 

[Rabidreject]

Du taler slet ikke med dig selv. Dette er en meget interessant artikel for mig, og jeg er ved at samle mine forsyninger til at prøve. Jeg elsker ideen om at have en så kraftig psykedelisk! Jeg ville aldrig være uansvarlig med det og forsøge at give det videre som syre - det er det, der ødelagde disse stoffer efter min mening. Det ændrede folks syn på nbomes, da folk begyndte at dø, fordi pressen kun ville have en slibrig historie!
Personligt doserede jeg dem ALTID ansvarligt og syntes, at de var gode psykedeliske stoffer! Det ville også være dejligt at have 2cb i første omgang, lad os se det i øjnene. Jeg bliver måske nødt til at købe 1/2 kg 2,5-dmo benzaldehyd. (Bogstaveligt talt, fordi jeg ikke kan finde nogen, jeg stoler på, der vil sælge mig mindre end det!) Der er dog så mange forskellige ting, du kan lave med 2,5-dmo benzaldehyd, så selvom der er flere trin til det endelige produkt, jeg er ude efter, end hvis jeg købte tryptamin, er faktum - der er ikke så meget, du kan lave med tryptamin, der interesserer mig så meget som phenethylaminerne - på grund af tollerensårsager foretrækker jeg stærkt psykedeliske phenethylaminer frem for tryptaminer (generelt - der er nogle få outliars tho).
Man må bare elske Alibaba...

 

[Sue]

Prøv at læse den, måske den interesserer dig?
SYNTESE AF N-(HALOGENEREDE) BENZYLANALOGER AF SUPERPOTENTE SEROTONINLIGANDER
J. Chil. Chem. Soc., 59, nr. 3 (2014)

I 2003 førte foreløbige undersøgelser til den konklusion, at N-2-
methoxybenzylsubstitution, ikke kun af phenylethylaminer, men også af
phenylisopropylaminer, tryptaminer og 3-(2-aminoethyl)-(1H,3H)
quinazolin-2,4-dioner relateret til den typiske 5-HT2-receptorantagonist
ketanserin, resulterer i særligt høje affiniteter for 5-HT2A-receptorer.5

Alle, jeg kender, elsker 25I frem for 25B og 25C, det er et fantastisk psykedelisk stof og let for sindet ...

 

[Rabidreject]

Jeg tror, jeg har hørt om denne artikel, så jeg kigger på den....

Jeg ved, at kemien er langt over mit hoved i øjeblikket, i praktisk forstand.

Jeg prøver stadig at reducere de 3,4,5-TMONS, jeg har lavet, til den tilsvarende PEA. Det er lykkedes mig en gang med rigtig dårlige udbytter via NaBH4/CuCl2-metoden, men ikke nok til at bruge endnu. Jeg har et par forskellige nitrostyrener / nitropropener, der bygger op i min prøvesamling i mo, jeg regnede med, at jeg arbejdede med den, jeg har mest af, indtil jeg får det rigtigt!

 

[drslump]

Er der nogen, der har haft succes med dette?
Jeg søger virkelig hårdt efter denne forbindelse

 

[Rabidreject]

Ikke endnu, men jeg er ved at indsamle de relevante forbindelser. Jeg vil bare lave en reduktion af P2NP først til r-amfetamin.
Når jeg så har en ordentlig pumpe og en bedre Buchner, der ikke er tilstoppet. Jeg vil dog også bruge pumpen til rxns, så den skal kunne justeres med en monitor og kunne trække noget i retning af 600 mmhg. Jeg er ny i alt det med vakuum, så alle værdierne er forvirrende.
Jeg ved heller ikke, om de billigere pumper kan justeres. Jeg gætter på, at det ikke er tilfældet....

 

[Rabidreject]

Okay, så jeg er i stand til at prøve dette første trin nu.... prøvede det på en meget lignende måde den anden dag, men brugte ethanol i stedet for IPA og glemte at justere længden af tilbagesvaling til den lavere temperatur ... Jeg gjorde heller ikke eddikesyre ... var ikke klar over, at jeg havde brug for det for at være ærlig ...

Og hvis jeg nu laver det i lille skala, skal jeg så justere mængden af noget?

 

[drslump]

HAHAHAH okkk!!!

Jeg ved det ikke, jeg er ikke god til kemiske ting, men jeg forestiller mig nye isomerer som at tilføje en benzaldehydring til 3C-P og gøre det 1k stærkere, ville det være muligt? at lave 35P-NBOME?

Undskyld, hvis dette er forkert her

 

[Rabidreject]

Det er sejt, at jeg fandt ud af det med hjælp fra en anden her.
Der er noget ved at veje lort, som jeg ALTID har hadet. Det går nok tilbage til dengang, jeg solgte stoffer og ville tage dem og derfor aldrig forberedte dem eller noget, jeg ved det ikke. Måske er min vægt bare noget lort, og det er derfor, men hey ... det var sgu en succes.
Jeg gik galt i byen ved at tilsætte for meget opløsningsmiddel (alt for meget) og ved ikke at rense min NM nok ...

 

[Rabidreject]

Jeg siger, at jeg har fundet ud af det ... lad mig præcisere. Jeg er stadig i gang med den første Henry-reaktion af 2,5-DMOBA til 2,5-DMONS.
Det skal så reduceres til 2c-h, derefter til det relevante aktive 2c-lægemiddel og derefter til nbome.
Jeg vil næsten helt sikkert prøve at lave meskalin først ... meget enklere og med færre trin.
Jeg vil reducere den nitrostyren, jeg har, på et tidspunkt efter også at have omdannet resten af aldehyden til det samme, og derefter beslutte, hvad jeg kan få til at omdanne det til det, jeg ønsker mest ...

 

[drslump]

Det ser ud til, at du nok skal klare det
De bedste ønsker for dig!