Syntese af APAAN (a-phenylacetoacetonitril) med natriumamid (1 kg skala)

[WillD]

Reaktionsskema:

Syntese:
1. 1000 g benzylcyanid, 1300 ml ethylacetat tilsættes til reaktoren og omrøringsblandingen.
2. Tilsæt 500 g natriumamid i små portioner for at kontrollere kogeblandingen.
3. Reaktionsblandingen blev tilbagesvalet i to timer og efterladt i 12 timer ved stuetemperatur.
4. Efter 12 timer blev blandingen fortyndet med 8 liter vand og omrørt, indtil det faste slam var helt opløst.
5. Tilsæt 4 liter knust is og rør rundt.
6. Ekstraherede med 3 liter benzen (toluen, DCM, ether osv.), og ekstrakterne blev kasseret.
7. Den adskilte vandige fase blev syrnet med en opløsning af iseddikesyre (600 ml) i vand (2000 ml).
8. Bundfaldet blev filtreret og anvendt uden yderligere oprensning til fremstilling af benzylmethylketon.

 

[pdwshopnl]

Jeg har hørt om denne synth. Har du det originale patent fra litteraturen?
Jeg har kun dette, men jeg kan ikke finde det på internettet:

Bodroux, Compt, rend. 151, 234 (1910)
Bull. soc. chim. (4) 7, 848 (1910)

Kan du fortælle mere om synteseforholdene, det vil sige, skal de være strengt vandfri, som i tilfældet med reaktionen med natriumethoxid?
Eller er analytiske (reneste) reagenser tilstrækkelige?

 

[pdwshopnl]

Dine links går til made apaan with sodium ethoxide.
Denne vej er kendt af alle, og efter min mening er den også meget vanskelig, fordi den skal holdes vandfri hele tiden.

Dette emne fortæller om en meget gammel måde at lave apaan på (i litteraturen skriver man om IT i 1910). Det er blevet fremstillet ved kondensering af ethylacetat med natriumderivatet af benzylcyanid fremstillet af benzylcyanid og natriumamid.
Jeg søger mere information om denne syntese i mange mange gange ... tro mig.
Og det eneste, jeg har fundet i litteraturen, er disse to artikler fra 1910:

Bodroux, Compt, rend. 151, 234 (1910)
Bull. soc. chim. (4) 7, 848 (1910)

Men det er for gammelt, og jeg forstår det ikke.

Efter min mening er denne vej til at få apaan den eneste fornuftige vej til succes.

 

[Sabatier]

Det kan jeg godt se. Det må du undskylde.

 

[WillD]

Faktisk er dette den bedste variant af denne syntese, hvor man bruger natrium- (eller kalium-) methylat, ehtylat osv.

 

[pdwshopnl]

Jeg mener links, der tilføjer andre brugere (fra organiske syntesesider om at lave apaan med natriumethoxid) - det er slettet nu. Dit patent er selvfølgelig ikke med natriumethoxid.

 

[KokosDreams]

Hvad er udbyttet i g (APAAN) for denne metode?

 

[melk]

Med apaan
havde du intet tab eller måske lidt af ingenting

 

[melk]

I 2010 kunne man købe lovlig apaan til 20 €/kg ren, og det var et fremskridt.

 

[cokemuffin]

Har du nogen idé om, hvordan man får fat i KCN til benzylcyanid? Har du tænkt på at tilsætte h2so4 til kaliumhexacyanoferrat(III) og lede den resulterende HCN-gas ind i en opløsning af KOH?

 

[cokemuffin]

Hvis det ikke er en mulighed, hvad så med kaliumhexacyanoferrat(III) til kaliumferrocyanid via KOH og derefter pyrolyse?
4KOH + 4K3[Fe(CN)6] → 2H2O + O2 + 4K4[Fe(CN)6] | K4[Fe(CN)6] → 4 KCN + FeC2 + N2

 

[ossi]

Jeg har rent natrium, ikke natriumamid.
hvordan skal jeg arbejde?
venligst @G.Patton

 

[CryoThio]

Kan du fortælle os, om natriummethoxid kan erstatte natriumamid uden ændringer i proceduren? Natriummethoxid formodes at fungere, og afaik er det billigere.