Gul nitromethan?

[Rabidreject]

Okay, så jeg har forberedt mig på at gå ned i et helt nyt kaninhul ... phenethylaminer.

Den sværeste del for mig at finde i mit land - eller endda uden for landet på grund af forsendelsesproblemer - har været nitromethanen.
Det absolut bedste, jeg kunne finde på, var at finde en leverandør fra et andet EU-land af en 40 % w/w-blanding af nitromethan og det opløsningsmiddel, jeg valgte.
Jeg valgte derfor DCM - det er både nyttigt (når det er destilleret et par gange), og det danner heller ikke en azeotrop med NM. Er det korrekt?

Mit spørgsmål er dette, hvorfor kan jeg ikke bare sætte min kappe på 45c eller hvad den lave bp for DCM er og vente på, at den holder op med at koge, og at den holder op med at komme over, og derefter flytte min kappe op til 101c, så NM kan komme over?
Hvorfor, da jeg lavede min første destillation af DCM/NM-blandingen, trækker den DCM over hele vejen op til 100c? På det tidspunkt skifter man naturligvis opsamlingskolben ud og destillerer igen ...

Det forstår jeg godt, men hvorfor trækker den det over ved alle temperaturer mellem bp for DCM hele vejen op til og derefter forbi bp for NM?

Det er den første del af spørgsmålet, den anden del er, om det er helt almindeligt, at nitromethan bliver gul?
Jeg chattede med GPT, og der stod, at NM er klart, og hvis det har et gult skær, er det en urenhed - nu ved jeg, at det ikke altid er korrekt med hensyn til kemiske spørgsmål, men så googlede jeg det, og sciencemadness kom op med folk, der talte om det ...

Jeg har selvfølgelig tænkt mig at destillere NM igen i morgen og derefter gå direkte til min første Henry-reaktion ...

 

[Rabidreject]

Efter at have skrevet det, endte jeg med en stort set klar NM, en lille smule gul, men det kom fra de højere fraktioner til sidst.
Det må bare have været gult, da fyren lavede det, for der var ikke andet end DCM:NM derinde.
Jeg endte med omkring 400 ml og en lille pyt af stort set brunt udgangsmateriale på dette tidspunkt.
Jeg endte på en eller anden måde med 750-800 DCM, men så havde jeg gemt nogle ting, jeg havde genvundet et par gange fra en reaktion, så det vil sandsynligvis stadig have brug for et par destillationer.
Jeg ville ønske, at jeg havde et britisk link til disse ting, da det i bund og grund kræves MEGET til de ting, jeg laver!

 

[Rabidreject]

Eller man kunne bogstaveligt talt bare bruge den 'methanol'-opløsning, der kommer over, og som man brugte til blodrensning!

Jeg kørte bogstaveligt talt Henry-reaktionen på 3,4,5-TMOBA ved stuetemperatur i går ved hjælp af den 9 % blanding af methanol og NM, som jeg antager er azeotropen. Jeg brugte ethylendiamin og GAA som katalysator. Indtil nu havde jeg bogstaveligt talt bare brugt det her lort til at rengøre mine glasvarer fra tid til anden

Det fungerede smukt! Jeg har endnu ikke sammenlignet udbyttet med NM/Ammonium Acetate-metoden, da det har stået i køleskabet natten over, men jeg var ret forbløffet over, at det faktisk virkede!
Det kommer til at spare mig for en hel del penge ... eller tid ... eller begge dele.