4mmc braune Kristalle. Wie kann man das beheben?

Zabka

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Hallo zusammen.
Ich hatte ein Problem mit der Farbe meiner 4mmc-Kristalle. Die Kristalle werden BROWN gefärbt.
Hat jemand eine Lösung für dieses Problem?
 

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Waschen in Aceton bei Minus-Celsius-Temperatur
Ich glaube, Sie haben beim Kristallisieren etwas falsch gemacht, z. B. haben Sie das mit Verunreinigungen kristallisiert. Wenn die Flüssigkeit mit mmc dunkel gefärbt war, sollten Sie sie entfernen, bevor das gesamte Luqid kristallisiert ist - glaube ich.
 

Dr. MMX

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Denken Sie daran, sie fast fest zu machen, um eine gute Reinigung zu machen, wenn Sie das nicht tun, werden Sie eine Menge von Aceton verschwenden, 1-3 Spülungen wird dp seine Arbeit, aber wenn Sie nicht drücken sie in die Oberfläche wird es eine Menge nehmen
 

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Wenn Sie nicht über Aceton guter Qualität verfügen, sollten Sie es zuerst destillieren, aber wenn Sie Zugang zum Kauf von sauberem oder besserem Aceton haben, sollten Sie es besitzen und verwenden.
 

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Bitte sagen Sie uns auch, was genau Sie tun, um es zu "kristallisieren", ich denke, auch das können wir verbessern
 

Zabka

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Ich stelle eine Lösung aus Wasser und IPA (70/30) her, warne sie und füge 4mmc-Pulver im richtigen Verhältnis hinzu (1g 4mmc / 2,5ml Wasser/ipa).
Nach dem vollständigen Auflösen gieße ich es in einen Behälter zum Verdampfen und stelle ihn an einen dunklen Ort.
 
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Dr. MMX

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Was war die Farbe der Lösung?
 

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^ ja
eine korrekte Kristallisation würde bedeuten, dass man das Produkt mit so wenig wie möglich heißem, kochendem Lösungsmittel auflöst, dann erhält man innerhalb von 1 Stunde Kristalle :)
 

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Zabka

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Leicht genug (zitronengelb) für den Band, den ich gemacht habe.
 

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Zabka, du hast deine Lösung einfach verdampfen lassen, stattdessen solltest du Verunreinigungen zurücklassen und Kristalle nehmen, wenn sie sauber waren.
 

ifeelsorry

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@MMX Ich bin gerade dabei, 60 g Meph-Pulver in einer 30:70-Wasser-Alkohol-Lösung zu verdampfen. Wenn ich es erhitze, kristallisiert es dann schneller? Wie viel Wärme sollte ich verwenden? Und wie wird es erhitzt? Wie direkte Hitze für die Heizplatte oder ein heißes Wasserbad? Was ist der Unterschied zwischen organischer Verdampfung und Erhitzung?
 

TheVacuumGuy

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Ich denke, Ihr Problem liegt im vorherigen Schritt (z. B. Filtern des Niederschlags. Er kann weiß sein, aber off-white erscheint oft auch weiß).
Für die Kristallisation könntest du 2 Bechergläser verwenden. In 1 gibst du Wasser und kochst es auf. In das 2. Becherglas gibst du trockenes Pulver (und/oder) einen Rührstab. Dann gießt du langsam etwas Wasser von 1 nach 2 und stellst 2 ebenfalls auf die Heizung. Du gießt immer wieder winzige Stücke von 1 in 2, bis 2 vollständig aufgelöst ist. Am Ende hat man eine gesättigte Lösung mit einem Minimum an Wasser (1 g auf 1 ml im Durchschnitt). Auf diese Weise lassen sich Verunreinigungen leichter erkennen.

Gieße die Lösung in ein Gefäß und lasse sie ein paar Stunden stehen.
 

RegulierTier

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Waschen Sie es zunächst mit kaltem Aceton.
Dann lösen Sie Ihr Produkt in heißem Isoprop auf und legen es in den Gefrierschrank (über Nacht), bis es rekristallisiert, saugen das Isoprop unter Vakuum ab und waschen es erneut mit kaltem Aceton.

Dann fangen Sie an, Kristalle zu bilden...
 
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