5449 Hilfe niedrige Umwandlungsrate

[rysha]

Hallo bitte helfen Sie mir, ich versuche, 5449 zu b Öl und immer niedrige % Finish yield.I tat es auf zwei Arten: eine mit Salzsäure (1kg 5449 / 1l h20 / 1kg hcl ->70c 5h) und die andere mit Phosphorsäure (1kg 5449 / 1,2l Phosphorsäure / 0,5 h20 Rückfluss 5h) . Wenn ich hcl verwende, erhalte ich etwa 600 ml dickflüssiges Öl, das, nachdem ich es mit Naoh neutralisiert habe, etwa 300 ml reines p2p ergibt, und wenn ich Phosphorsäure verwende, erhalte ich am Ende 700ml eines sehr gelben Öls, das leicht riecht p2p neutralisiert es nicht, weil es nicht dickflüssig ist, und nach Leuckart erhalte ich 200ml A-Öl davon, und ich möchte hinzufügen, dass das Gemisch nicht schäumt, wie es während der Reaktion mit Formamid sollte Kann mir jemand sagen, was falsch sein könnte, ob es mein Fehler ist oder der von 5449

 

[WillD]

Verwenden Sie diese Neutralisierungsmethode nicht. Spülen Sie nach der Säurehydrolyse die überschüssige Säure mit Wasser ab und verwenden Sie besser die Destillation. Vergessen Sie nicht, das Öl zu kühlen, wenn dort Feststoffe auftreten, dann ist die Hydrolyse nicht abgeschlossen.