Hexan hat einen ziemlich hohen Siedepunkt, so dass das Verdampfen von Hexan alles andere als ein Vergnügen ist.
Das Problem ist, dass ich ohne vollständiges Verdampfen des Hexans die genaue Menge der isolierten freien Base nicht kennen kann.
Glücklicherweise kommt ein Universitätskurs in Physik oder Chemie oder etwas anderem, in dem die Raoultschen Gesetze studiert wurden, zur Rettung.
Wenn man die ebullioskopische Konstante von Hexan, den Siedepunkt von Hexan, das molare Gewicht der Base und das Gewicht einer Lösung der Base in Hexan bei einem bestimmten Siedepunkt kennt, kann man das Gewicht der freien Base mit ziemlich hoher Genauigkeit berechnen.
Zum Beispiel wurden zu Beginn 60 mg MDMA HCL für die Basenextraktion genommen. Dies entspricht einem Gewicht der Base von 50,5 g.
Die Base wurde mit 200 ml Hexan (cas 64742-49-0) abgetrennt.
Ein Kolben mit Hexan wurde auf T=80 eingestellt. Als dieser Punkt erreicht war, wurde das Gewicht des Kolbens überprüft, und es betrug 116 g.
Die nächste Kontrollmessung wurde bei T=85C durchgeführt. Das Gewicht betrug 89 g.
Die letzte Kontrollmessung wurde bei T=90C durchgeführt. Das Gewicht betrug 79 g.
Die gesamte Verdampfung bis zu 90°C dauerte etwa 25-30 Minuten.
Nun müssen wir das Basisgewicht aus diesen Daten berechnen.
Das 2. Raoultsche Gesetz erlaubt uns, die Verschiebung des Siedepunkts zu berechnen, wenn wir das Gewicht des Lösungsmittels und der gelösten Substanz kennen und umgekehrt.
In der Tat funktioniert das zweite Raoultsche Gesetz nicht genau für große Mengen gelöster Stoffe, aber es kann die Grenzen mit einiger Genauigkeit angeben.
Schauen wir uns an, wie es funktioniert.
Msolv - Gewicht des Lösungsmittels
Msub - Gewicht der Substanz
m - molares Gewicht der Substanz
dT - Verschiebung des Siedepunkts
E - ebullioskopische Konstante Lösungsmittel
Der Siedepunkt von Hexan beträgt 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Berechnen wir für den ersten Schritt.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Nun müssen wir die folgende Gleichung lösen: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Die Lösung liegt bei Msub = 50,83.
Führen Sie nun das Gleiche für T=85 durch: Msub = 47,24
und für T=90: Msub = 47,18.
Wahrscheinlich wird das Gewicht der freien Basis irgendwo zwischen 47-50 gr liegen.
Wir brauchen 21,3 ml HCl 36%, um 48 g Freebase anzusäuern. Also fügte ich 100 ml Aceton hinzu und ließ 21 ml HCl eintropfen und überprüfte den PH-Wert, er lag bei 7. Also fügte ich weitere 0,5 ml HCl hinzu, um PH = 2 zu erreichen.
Es bezieht sich auf das Gewicht der Base, wie es berechnet wurde - 48 g extrahierte Freebase!!!
Das bedeutet, dass alle meine Berechnungen perfekt funktionieren, und diese Methode erlaubt es, das Gewicht der freien Base in Hexanlösung sehr genau zu bestimmen.
Da ich die kalte Base mit kalter HCl im Eisbad angesäuert habe, wurde sie sofort fest. Auf dem Foto kann man sehen, wie sich Hexan, HCl-Wasser und Aceton im Becherglas getrennt haben.
Vergessen Sie nicht: Polypropylen ist nicht beständig gegen Benzin und ähnliche Stoffe, daher wurden die Flüssigkeiten im Glasbecher bis zur vollständigen Kristallisation in den Gefrierschrank gebracht, um eine Zunahme der Verunreinigungen zu vermeiden.
Beim Verdampfen des Hexans ist mir aufgefallen, dass es immer mehr gelblich wird. Wenn mir jemand sagen könnte, woran das liegt, ob die natürliche Eigenschaft von Hexan, die Farbe zu ändern, oder die Basis bei solchen Temperaturen (bis zu 90°C) beschädigt wurde, wäre ich dankbar.
Das Problem ist, dass ich ohne vollständiges Verdampfen des Hexans die genaue Menge der isolierten freien Base nicht kennen kann.
Glücklicherweise kommt ein Universitätskurs in Physik oder Chemie oder etwas anderem, in dem die Raoultschen Gesetze studiert wurden, zur Rettung.
Wenn man die ebullioskopische Konstante von Hexan, den Siedepunkt von Hexan, das molare Gewicht der Base und das Gewicht einer Lösung der Base in Hexan bei einem bestimmten Siedepunkt kennt, kann man das Gewicht der freien Base mit ziemlich hoher Genauigkeit berechnen.
Zum Beispiel wurden zu Beginn 60 mg MDMA HCL für die Basenextraktion genommen. Dies entspricht einem Gewicht der Base von 50,5 g.
Die Base wurde mit 200 ml Hexan (cas 64742-49-0) abgetrennt.
Ein Kolben mit Hexan wurde auf T=80 eingestellt. Als dieser Punkt erreicht war, wurde das Gewicht des Kolbens überprüft, und es betrug 116 g.
Die nächste Kontrollmessung wurde bei T=85C durchgeführt. Das Gewicht betrug 89 g.
Die letzte Kontrollmessung wurde bei T=90C durchgeführt. Das Gewicht betrug 79 g.
Die gesamte Verdampfung bis zu 90°C dauerte etwa 25-30 Minuten.
Nun müssen wir das Basisgewicht aus diesen Daten berechnen.
Das 2. Raoultsche Gesetz erlaubt uns, die Verschiebung des Siedepunkts zu berechnen, wenn wir das Gewicht des Lösungsmittels und der gelösten Substanz kennen und umgekehrt.
In der Tat funktioniert das zweite Raoultsche Gesetz nicht genau für große Mengen gelöster Stoffe, aber es kann die Grenzen mit einiger Genauigkeit angeben.
Schauen wir uns an, wie es funktioniert.
Msolv - Gewicht des Lösungsmittels
Msub - Gewicht der Substanz
m - molares Gewicht der Substanz
dT - Verschiebung des Siedepunkts
E - ebullioskopische Konstante Lösungsmittel
Der Siedepunkt von Hexan beträgt 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Berechnen wir für den ersten Schritt.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Nun müssen wir die folgende Gleichung lösen: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Die Lösung liegt bei Msub = 50,83.
Führen Sie nun das Gleiche für T=85 durch: Msub = 47,24
und für T=90: Msub = 47,18.
Wahrscheinlich wird das Gewicht der freien Basis irgendwo zwischen 47-50 gr liegen.
Wir brauchen 21,3 ml HCl 36%, um 48 g Freebase anzusäuern. Also fügte ich 100 ml Aceton hinzu und ließ 21 ml HCl eintropfen und überprüfte den PH-Wert, er lag bei 7. Also fügte ich weitere 0,5 ml HCl hinzu, um PH = 2 zu erreichen.
Es bezieht sich auf das Gewicht der Base, wie es berechnet wurde - 48 g extrahierte Freebase!!!
Das bedeutet, dass alle meine Berechnungen perfekt funktionieren, und diese Methode erlaubt es, das Gewicht der freien Base in Hexanlösung sehr genau zu bestimmen.
Da ich die kalte Base mit kalter HCl im Eisbad angesäuert habe, wurde sie sofort fest. Auf dem Foto kann man sehen, wie sich Hexan, HCl-Wasser und Aceton im Becherglas getrennt haben.
Vergessen Sie nicht: Polypropylen ist nicht beständig gegen Benzin und ähnliche Stoffe, daher wurden die Flüssigkeiten im Glasbecher bis zur vollständigen Kristallisation in den Gefrierschrank gebracht, um eine Zunahme der Verunreinigungen zu vermeiden.
Beim Verdampfen des Hexans ist mir aufgefallen, dass es immer mehr gelblich wird. Wenn mir jemand sagen könnte, woran das liegt, ob die natürliche Eigenschaft von Hexan, die Farbe zu ändern, oder die Basis bei solchen Temperaturen (bis zu 90°C) beschädigt wurde, wäre ich dankbar.
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