Hallo, du bist also an der Herstellung von Methylamin interessiert, was?
ich habe sie!
(Dank an EHRMANTRAUT für die Idee, diesen Leitfaden zu erstellen)
Zunächst einmal gibt es eine ganze Reihe von Möglichkeiten, Methylamin herzustellen, weshalb ich meine Favoriten von oben (am besten) nach unten (absoluter Mist) aufzähle.
Nitromethan-Reduktionsweg:
Was du brauchst:
- Nitromethan 50g
-Zink 137,5 g
- 350,6 ml 30%ige HCl
- Lösungsmittel für das Methylamin, z.B. Methanol, Wasser (auf Wunsch kann auch Methylamin-Hydrochlorid-HCl verwendet werden)
- 228.6g NaOH in einer minimalen Menge Wasser aufgelöst
zunächst werden 50 g Nitromethan und 137,5 g Zink in einen 2-Hals-Rundkolben mit einem Zugabe-Trichter und einem Rückflusskondensator gegeben
dann wurden 350,6 ml 30%ige HCl in den Zugabetrichter gegeben und anschließend langsam eingetropft.
In der Zwischenzeit wurde das Lösungsmittel zum Abkühlen in einen Kühlschrank oder ein Eisbad gestellt.
Nachdem die HCl zugegeben wurde, wurde die Öffnung des Rückflusskondensators mit einem Gasadapter versehen, an den ein Schlauch angeschlossen wurde, der in ein mit dem Lösungsmittel gefülltes Becherglas führte (für eine etwas höhere Ausbeute wurde das Becherglas in ein Eisbad gestellt)
Die NaOH wurde in den Zusatztrichter gegeben und sehr langsam zum Reaktionsgemisch zugegeben.
Nach der Zugabe der NaOH-Lösung wurde die Reaktionsmischung für 5 Minuten auf Rückfluss gebracht.
et voilà du hast nun eine Methylaminlösung im Becherglas.
(wenn du es azeotrop haben willst, destilliere es einfach)
Sie können das Nitromethan auch mit Hg/Al-Amalgam reduzieren, wenn Sie das aus irgendeinem Grund wollen.
Acetamid-Hoffman-Umlagerungsroute:
Was du brauchst:
- Ammoniak
- Essigsäure, auch Essig genannt
- 20 g Kalziumhypochlorid, aufgelöst in einer minimalen Menge Wasser
- 20 g NaOH, ebenfalls in einer minimalen Menge Wasser aufgelöst
- Lösungsmittel für das Methylamin, z.B. Methanol, Wasser (auf Wunsch kann auch Methylamin-Hydrochlorid HCl verwendet werden)
zunächst wird eine beliebige Menge Essig in ein Becherglas gegeben und Ammoniak zugesetzt, bis die Lösung basisch wird.
Dann wurde das gesamte Wasser und der überschüssige Ammoniak abgekocht und der Rest der Lösung in einen Rundkolben mit Rückflusskondensator gegeben und 3 Stunden lang unter Rückfluss gehalten.
Danach wurde der Rückflusskondensator durch einen Kurzweg-Destilationsadapter ersetzt (kein Wasser in den Kondensator geben, da er sonst verstopft), der mit einem Thermometer ausgestattet war.
Die Lösung wurde nun destilliert und jedes Destillat, das bei unter 150°C anfällt, wurde verworfen.
(wenn das Destillat, das bei über 150°C überläuft, im Empfängerkolben nicht kristallisiert, kann man den Boden des Kolbens mit einem Rührstab abkratzen und es sollte kristallisieren)
Da das Acetamid nun hergestellt ist, kann der Spaß mit dem Methylamin beginnen.
(Du kannst auch einfach mit Acetamid anfangen und das alles überspringen und einfach mit gekauftem Acetamid anfangen)
10g Acetamid wurden in einer minimalen Menge Wasser aufgelöst.
In der Zwischenzeit wurde das Lösungsmittel in einen Kühlschrank oder ein Eisbad gestellt, um es abzukühlen.
Die Acetamidlösung wurde dann in einen 2-Hals-Rundkolben umgefüllt, der in ein Salz-Eisbad gestellt und mit einem Zugabe-Trichter und einem Stopfen versehen wurde.
Die Calciumhypochloridlösung wurde nun in den Zugabetrichter gegeben und extrem langsam zugegeben, damit die Temperatur der Reaktionsmischung 10°C nicht übersteigt.
Danach wurde der ganze Aufbau aus dem Eisbad genommen
und dann wurde schnell NaOH-Lösung hineingegossen.
(der Stopfen wurde durch einen Rückflusskondensator ersetzt, der mit einem Gasadapter ausgestattet war, der an ein Rohr angeschlossen war, das in ein Becherglas mit dem kalten Lösungsmittel Ihrer Wahl führte (das Becherglas kann für eine höhere Ausbeute in ein Eisbad gestellt werden), und der Zugabe-Trichter wurde durch einen Stopfen ersetzt)
und schließlich wurde die Reaktionsmischung für 3h refluxiert
et voilà Sie haben nun eine Methylaminlösung im Becherglas.
(Wenn du es azeotrop haben willst, destilliere es einfach)
Hexamin-Zersetzungsmethode:
Was du brauchst:
- 70g Hexamin, gelöst in 120ml Wasser
-244.3ml 30% HCl
-NaCO3 in einer minimalen Menge Wasser aufgelöst
- Lösungsmittel für das Methylamin z.B. Methanol, Wasser
Zunächst wurde die Hexaminlösung in einen 2-Hals-Rundkolben gegeben und die HCl langsam zugegeben.
Nachdem die HCl zugegeben wurde, wurde der Kolben mit einem Thermometer und einem Destillationsapparat ausgestattet.
Jetzt ist es nur noch 1/1 des gleichen Verfahrens wie bei der Ammoniumclorid-Formaldehyd-Route.
Ammonium Clorid und Formaldehyd Route:
-100g Ammoniumclorid
- 208ml 37% Formaldehyd (Methanol stabilisiert)
-NaCO3, gelöst in einer minimalen Menge Wasser
- Lösungsmittel für das Methylamin z.B. Methanol, Wasser
Zunächst wurden Ammoniumchlorid und Formaldehyd in einen 2-Hals-Rundkolben gegeben, der mit einem Thermometeradapter und einem Destillationsapparat ausgestattet war, und die Hitze wurde erhöht, bis das Thermometer etwa 100°C anzeigte.
Nachdem die Destillation zu einem Kriechen verlangsamt wurde, wurde ein Vakuum angelegt, bis das Ammoniumclorid ausbricht.
Die Reaktionsmischung wurde dann in einem Gefrierschrank abgekühlt und anschließend gefiltert (das im Filter verbliebene Zeug ist Ammoniumclorid und kann für weitere Läufe wiederverwendet werden).
Dies wurde dann 2 Mal wiederholt.
Beim zweiten Mal war immer noch hauptsächlich Ammoniumchlorid im Filter und beim dritten Mal sollte es hauptsächlich reine Methylamin-HCl sein.
Diese Methylamin-HCl wurde dann rekristallisiert.
zuletzt wurde es dann einfach freigesetzt, indem man die NaCO3-Lösung dazu gab und das Methylamin durch das Lösungsmittel der Wahl sprudeln ließ.
Ich habe ein Video über diese Methode gefunden:
fin.
ich habe sie!
(Dank an EHRMANTRAUT für die Idee, diesen Leitfaden zu erstellen)
Zunächst einmal gibt es eine ganze Reihe von Möglichkeiten, Methylamin herzustellen, weshalb ich meine Favoriten von oben (am besten) nach unten (absoluter Mist) aufzähle.
Nitromethan-Reduktionsweg:
Was du brauchst:
- Nitromethan 50g
-Zink 137,5 g
- 350,6 ml 30%ige HCl
- Lösungsmittel für das Methylamin, z.B. Methanol, Wasser (auf Wunsch kann auch Methylamin-Hydrochlorid-HCl verwendet werden)
- 228.6g NaOH in einer minimalen Menge Wasser aufgelöst
zunächst werden 50 g Nitromethan und 137,5 g Zink in einen 2-Hals-Rundkolben mit einem Zugabe-Trichter und einem Rückflusskondensator gegeben
dann wurden 350,6 ml 30%ige HCl in den Zugabetrichter gegeben und anschließend langsam eingetropft.
In der Zwischenzeit wurde das Lösungsmittel zum Abkühlen in einen Kühlschrank oder ein Eisbad gestellt.
Nachdem die HCl zugegeben wurde, wurde die Öffnung des Rückflusskondensators mit einem Gasadapter versehen, an den ein Schlauch angeschlossen wurde, der in ein mit dem Lösungsmittel gefülltes Becherglas führte (für eine etwas höhere Ausbeute wurde das Becherglas in ein Eisbad gestellt)
Die NaOH wurde in den Zusatztrichter gegeben und sehr langsam zum Reaktionsgemisch zugegeben.
Nach der Zugabe der NaOH-Lösung wurde die Reaktionsmischung für 5 Minuten auf Rückfluss gebracht.
et voilà du hast nun eine Methylaminlösung im Becherglas.
(wenn du es azeotrop haben willst, destilliere es einfach)
Sie können das Nitromethan auch mit Hg/Al-Amalgam reduzieren, wenn Sie das aus irgendeinem Grund wollen.
Acetamid-Hoffman-Umlagerungsroute:
Was du brauchst:
- Ammoniak
- Essigsäure, auch Essig genannt
- 20 g Kalziumhypochlorid, aufgelöst in einer minimalen Menge Wasser
- 20 g NaOH, ebenfalls in einer minimalen Menge Wasser aufgelöst
- Lösungsmittel für das Methylamin, z.B. Methanol, Wasser (auf Wunsch kann auch Methylamin-Hydrochlorid HCl verwendet werden)
zunächst wird eine beliebige Menge Essig in ein Becherglas gegeben und Ammoniak zugesetzt, bis die Lösung basisch wird.
Dann wurde das gesamte Wasser und der überschüssige Ammoniak abgekocht und der Rest der Lösung in einen Rundkolben mit Rückflusskondensator gegeben und 3 Stunden lang unter Rückfluss gehalten.
Danach wurde der Rückflusskondensator durch einen Kurzweg-Destilationsadapter ersetzt (kein Wasser in den Kondensator geben, da er sonst verstopft), der mit einem Thermometer ausgestattet war.
Die Lösung wurde nun destilliert und jedes Destillat, das bei unter 150°C anfällt, wurde verworfen.
(wenn das Destillat, das bei über 150°C überläuft, im Empfängerkolben nicht kristallisiert, kann man den Boden des Kolbens mit einem Rührstab abkratzen und es sollte kristallisieren)
Da das Acetamid nun hergestellt ist, kann der Spaß mit dem Methylamin beginnen.
(Du kannst auch einfach mit Acetamid anfangen und das alles überspringen und einfach mit gekauftem Acetamid anfangen)
10g Acetamid wurden in einer minimalen Menge Wasser aufgelöst.
In der Zwischenzeit wurde das Lösungsmittel in einen Kühlschrank oder ein Eisbad gestellt, um es abzukühlen.
Die Acetamidlösung wurde dann in einen 2-Hals-Rundkolben umgefüllt, der in ein Salz-Eisbad gestellt und mit einem Zugabe-Trichter und einem Stopfen versehen wurde.
Die Calciumhypochloridlösung wurde nun in den Zugabetrichter gegeben und extrem langsam zugegeben, damit die Temperatur der Reaktionsmischung 10°C nicht übersteigt.
Danach wurde der ganze Aufbau aus dem Eisbad genommen
und dann wurde schnell NaOH-Lösung hineingegossen.
(der Stopfen wurde durch einen Rückflusskondensator ersetzt, der mit einem Gasadapter ausgestattet war, der an ein Rohr angeschlossen war, das in ein Becherglas mit dem kalten Lösungsmittel Ihrer Wahl führte (das Becherglas kann für eine höhere Ausbeute in ein Eisbad gestellt werden), und der Zugabe-Trichter wurde durch einen Stopfen ersetzt)
und schließlich wurde die Reaktionsmischung für 3h refluxiert
et voilà Sie haben nun eine Methylaminlösung im Becherglas.
(Wenn du es azeotrop haben willst, destilliere es einfach)
Hexamin-Zersetzungsmethode:
Was du brauchst:
- 70g Hexamin, gelöst in 120ml Wasser
-244.3ml 30% HCl
-NaCO3 in einer minimalen Menge Wasser aufgelöst
- Lösungsmittel für das Methylamin z.B. Methanol, Wasser
Zunächst wurde die Hexaminlösung in einen 2-Hals-Rundkolben gegeben und die HCl langsam zugegeben.
Nachdem die HCl zugegeben wurde, wurde der Kolben mit einem Thermometer und einem Destillationsapparat ausgestattet.
Jetzt ist es nur noch 1/1 des gleichen Verfahrens wie bei der Ammoniumclorid-Formaldehyd-Route.
Ammonium Clorid und Formaldehyd Route:
-100g Ammoniumclorid
- 208ml 37% Formaldehyd (Methanol stabilisiert)
-NaCO3, gelöst in einer minimalen Menge Wasser
- Lösungsmittel für das Methylamin z.B. Methanol, Wasser
Zunächst wurden Ammoniumchlorid und Formaldehyd in einen 2-Hals-Rundkolben gegeben, der mit einem Thermometeradapter und einem Destillationsapparat ausgestattet war, und die Hitze wurde erhöht, bis das Thermometer etwa 100°C anzeigte.
Nachdem die Destillation zu einem Kriechen verlangsamt wurde, wurde ein Vakuum angelegt, bis das Ammoniumclorid ausbricht.
Die Reaktionsmischung wurde dann in einem Gefrierschrank abgekühlt und anschließend gefiltert (das im Filter verbliebene Zeug ist Ammoniumclorid und kann für weitere Läufe wiederverwendet werden).
Dies wurde dann 2 Mal wiederholt.
Beim zweiten Mal war immer noch hauptsächlich Ammoniumchlorid im Filter und beim dritten Mal sollte es hauptsächlich reine Methylamin-HCl sein.
Diese Methylamin-HCl wurde dann rekristallisiert.
zuletzt wurde es dann einfach freigesetzt, indem man die NaCO3-Lösung dazu gab und das Methylamin durch das Lösungsmittel der Wahl sprudeln ließ.
Ich habe ein Video über diese Methode gefunden:
fin.