NH4OH sollte verwendet werden, da 1 Tropfen Morphinbase sofort ausfällt, ohne dass der pH-Wert überwacht werden muss, andernfalls Natriumcarbonat oder verdünnte Natriumhydroxidlösungen verwenden und mit Lackmuspapier den pH-Wert überwachen, es beginnt sich milchig-weiß zu färben, wenn es zu fällen beginnt und ausfällt, und es ist am besten, wenn man rührt, wenn man dies für sagen wir 15 Minuten tut, dann lässt man es abgedeckt im Kühlschrank sitzen, damit der Rest des Morphins für 30 Minuten ausfällt, und dann friert man es ein wenig ein, ohne es gefrieren zu lassen. Eine billige Zentrifuge wird auch in diesem Schritt helfen.
Außerdem sollte erwähnt werden, dass die einfachste Art der Reinigung die Rekristallisation ist, und dann kann man Gewicht und Schmelzpunkt auf Reinheit prüfen.
Eine andere Möglichkeit wäre die Flüssigchromatographie und die Überprüfung mit tlc.
Dies würde die höchste Reinheit ergeben, erfordert aber ein gewisses Maß an Kenntnissen in analytischer Chemie. Ich glaube, der Eluent für Morphinbase ist eine 1%ige Essigsäurelösung. Vielleicht kann jemand den chromatographischen Teil näher erläutern.
Die besten Informationen zu diesem Thema finden sich in der analytischen Chemie, der forensischen Chemie, der Toxikologie und in Online-Publikationen von Chemikern der Strafverfolgungsbehörden.
Eine weitere Anmerkung. Ich verwende eiskaltes Wasser für die Extraktion. Ich zerkleinere die Pillen mit Mörser und Stößel so fein wie möglich und gebe sie in einen Behälter, z. B. eine leere Medikamentenflasche. Dann füge ich eine minimale Menge Wasser hinzu, z.B. 20ml für 5 Pillen, schüttle es kräftig für 10 Sekunden und filtriere dann schnell unter Vakuum mit einem Standard Buchner Trichter und Filterpapier. Dann wasche ich zweimal mit 10 ml Eiswasser. Dies minimiert die Menge an Gelierung. So erhält man einen flüssigen, klaren Extrakt, aus dem man sofort Morphinbase ausfällen kann.