Wie viel Methylamin pro kg Keton? Der Kunde besteht auf 230 g

[Gale]

Ich habe einen Kunden, der darauf besteht, dass ich eine Charge für ihn herstelle, die

230 g Methylamin
1 kg mdp2p
.75 Quecksilber

Das ist falsch. Ich möchte nur mit Ihnen bestätigen, bevor ich dem Kunden antworte, dass ich nicht 230 g Methylamin HCl pro kg Keton machen kann.

 

[Bennychairman]

kann die Frage beantworten, woher man Quecksilber bekommt?

 

[MadHatter]

Einfacher Zugang. Quecksilber-Kippschalter kauft man entweder bei ebay oder amazon, oder man bestellt es bei polnischen Chemieunternehmen. Quecksilber ist wirklich nicht so schwer zu beschaffen.

 

[cokemuffin]

Zinnober ist ebenfalls eine gute Bezugsquelle und wird als Pigment oder als Mineralien verkauft.

 

[MadHatter]

Und um die Frage zu beantworten: Ich glaube, das molare Verhältnis von P2P zu Methylamin ist 1:1.
Die molare Masse von Methylamin beträgt 31 g.
Die molare Masse von P2P beträgt 134 g.
1000 g P2P = 7,46 mol
7,46 mol Methylamin = 7,46 * 31 g = 231 g.

Ihr Kunde hat sowohl ein Gehirn als auch einen Taschenrechner. Es kommt aber auch darauf an, in welcher Form Ihr Methylamin vorliegt. Reine Freebase? Lösung in Wasser? Hydrochloridsalz? 230 g gelten für das reine Molekül. Außerdem ist es besser, einen leichten Überschuss an Methylamin zu verwenden.

 

[MadHatter]

Entschuldigung, ich habe übersehen, dass es sich bei Ihrem Keton um MDP2P handelt. Es hat eine molare Masse von 178 g. Ein kg würde also 5,62 mol entsprechen. Das wären dann 174 g Methylamin.

Du hast aber auch Methylamin HCl geschrieben, das eine molare Masse von 67,5 g hat. 5,62 mol davon wären also 380 g.

Richtige Antwort also: 1000 g MDP2P + 380 G:s Methylaminsalz. Sagen wir mal 400? Aber vor der Reaktion sollte man das Salz in die freie Base umwandeln, richtig?

 

[Gale]

Vielen Dank dafür, ich habe die Berechnungen selbst erst nach dem Posting durchgeführt. Ich habe allerdings eine andere Zahl erhalten und festgestellt, dass meine Methylaminmasse für die Base bestimmt war.

Meine Frage hier sollte lauten: Kann ich diese Effizienz mit Standard-Al/hg unter Verwendung von Methylamin-HCL bei Atmosphärendruck erreichen? Ich habe meine Synthese aus anderen Synthesen wie osmiums al/hg, die apperently erfordern mehr Methylamin HCl basiert.

 

[Gale]

Ich finde es merkwürdig, dass die Menge an Al nicht angegeben wurde, ich nehme an, sie beziehen sich auf die Bor-Reduktion. Die Methoden, die ich online für die Al/Hg-Bestimmung mit Methylamin-HCl gefunden habe, verwenden alle höhere Mengen an Methylamin, einschließlich der Bor-Reduktion im Labor. Ich habe das Gefühl, dass ich mit 400 g pro kg nicht auskomme, es sei denn, ich verwende Druckbehälter und/oder andere Katalysatoren wie Platin. Ich wünschte, ich hätte etwas Natriumborhydrid, das ich gerne ausprobieren würde. Ich könnte etwas STAB haben.

 

[MadHatter]

Ich schätze, dass die meisten Texte ein Übermaß an Methylamin verwenden. Es macht keinen Sinn, zu wenig zu verwenden, da dies die Ausbeute verringert. Ich bin mir nicht 100%ig sicher, dass das molare Verhältnis 1:1 ist, aber wenn man sich die Reaktion ansieht, ist Methylamin der Stickstoffdonator und für jedes Molekül mdp2p wird ein Stickstoff übertragen. Es sollte also 1:1 sein. In den meisten Beschreibungen, die ich gelesen habe, wird jedoch mehr oder weniger ein 1:1-Verhältnis verwendet.
Dies: https://www.erowid.org/archive/rhodium/chemistry/redamin.nabh4.html
In Osmiums Aufsatz wird ein Molverhältnis von Keton:Amin von 1:2 angegeben. Ich weiß allerdings nicht genau, warum.

Aber warum sollte man bei einer Boro-Reduktion Hg verwenden? Ich denke, die Amalgamierung von Aluminium ist impliziert. Das bedeutet, dass zuerst das Quecksilbersalz hergestellt werden muss.

 

[G.Patton]

Es lohnt sich, einen Überschuss von 1:2 (mindestens 1:1,5) zu nehmen, da Methylamin sehr flüchtig ist und man einen Teil des MeNH3 während der Reaktion verliert. Außerdem wird fast immer empfohlen, das nukleophile Reagenz während der Additionsreaktion in einem kleinen Überschuss zu nehmen, um die Ausbeute zu verbessern.

 

[sorena2316]

Hallo, meiner Meinung nach braucht man für 1000 Gramm Phenylaceton 1800 Gramm Methylaminhydrochlorid. Dies ist natürlich meine technische Erfahrung nach jahrelanger Forschung und Erfahrung.

 

[cokemuffin]

Das molare Verhältnis wäre ungefähr 1000g p2p zu 500g Methylamin-HCl, 1800g macht überhaupt keinen Sinn. Wenn das wirklich das Ergebnis deiner "Forschung und Erfahrung" ist, würde ich vorschlagen, dass du ein paar Synthesen machst, die mehr zu deinen Chemiekenntnissen passen, Acetonperoxid im Kilogramm-Maßstab scheint imo passend.