Ich benötige Kommentare und Korrekturen für den 5CL-Syntheseprozess

[ChillhubVN]

Hallo zusammen,
Ich bin gerade dabei, 500 g 5CL herzustellen und habe folgende Chemikalien zur Hand:
1. 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER (CAS 43120-28-1) - 0,5kg
2. N,N-Dimethylformamid (DMF) (CAS-Nr. 68-12-2) - 1,5 kg
3. 5-Brom-1-penten (CAS 1119-51-3) - 0,5 kg
4. Kaliumcarbonat (CAS 584-08-7) - 0,5 kg

Ich bin ein wenig besorgt über den Prozess und würde Ihren Rat wirklich zu schätzen wissen, um sicherzustellen, dass alles reibungslos abläuft. Hier ist das Verfahren, das ich plane zu folgen:
**Schritt 1:** Lösen Sie 0,5 kg der Hauptvorstufe (1H-Indazol-3-Carbonsäuremethylester) in 1,5 kg DMF bei Raumtemperatur, bis eine homogene Lösung entsteht.
**Schritt 2:** Erhöhen Sie die Temperatur auf 70-80°C (geplant sind etwa 75°C), geben Sie 0,5 kg Kaliumcarbonat zu der Lösung und rühren Sie 2-3 Stunden lang.
**Schritt 3:** Nach 2-3 Stunden, wenn sich das Kaliumcarbonat größtenteils aufgelöst hat, fügen Sie 0,5 kg 5-Brom-1-penten zu der Mischung hinzu. Die Temperatur wird beibehalten und weitere 2-3 Stunden gerührt.
**Schritt 4:** Nach dem Rühren kühlt man die Lösung auf Raumtemperatur ab. Gießen Sie die Mischung langsam in 10 l Eiswasser und rühren Sie dabei schnell, um die Kristallisation einzuleiten.
**Schritt 5:** Filtern Sie die Feststoffe und spülen Sie sie mit einer gesättigten NaCl-Lösung, um wasserlösliche Verunreinigungen zu entfernen.
**Schritt 6:** Trocknen Sie das Produkt, indem Sie es an einem kühlen Ort (25-35 °C) aufhängen oder in den Kühlschrank stellen.

Ich habe ein paar spezifische Fragen:
- Wie hoch sollte die Rührgeschwindigkeit (U/min) für jeden Schritt sein?
- Kann ich für diesen Prozess einen Magnetrührer anstelle eines Überkopfrührers verwenden?

Ich würde mich über jeden Hinweis und jede Anregung sehr freuen. Vielen Dank im Voraus für Ihre Hilfe!

 

[HerrHaber]

Zu den spezifischen Fragen: Ich habe keine Ahnung von RPM, aber in diesem Fall ist es sicher ratsam, über Kopf zu rühren und nicht magnetisch zu rühren (zumindest bei der Ausfällung ist das Volumen groß, und wenn sich Feststoffe bilden, kann das Rührwerk stecken bleiben).

 

[ChillhubVN]

Vielen Dank für Ihren Rat

 

[ChillhubVN]

Gibt es ein Problem mit den von Ihnen befolgten Schritten?

 

[HerrHaber]

Es ist nicht das frischeste Thema in meinem Kopf und ich erinnere mich, weitgehend zustimmen, bitte meistern Sie diese auf eine kleine und überschaubare Losgröße, wie ich verspreche, wenn Sie beweisen, kann ich Sie danken mir und profitieren eine ganze Menge. Da mir die Chemie einigermaßen heilig ist, müssen Sie sich die gewinnbringende Skala verdienen, die ich nur den Leuten beibringe, wie man damit arbeitet. Ich finde es vielleicht beleidigend, dass du schnelles Geld machen willst und dich um die Ergebnisse deines Tuns bemühst, denn große, unerfahrene Chargen werden dich irgendwann zu Fall bringen und genau diese Produkte, auf die du abfährst, neigen dazu, wirklich unversöhnlich zu sein. Großer Mist ist zumindest verschwenderisch teuer und lästig auf alle Arten, an die Sie nicht gedacht haben.

 

[HerrHaber]

Sie präsentieren sich als angehender Chemiker auf einem guten Weg und Sie sind eingeladen, meine Aussage zu würdigen, denn ich neige dazu, jeden zu entmutigen, der seine persönliche Hokuspokus-Sichtweise als selbstverständlich und stur erachtet. Akzeptieren Sie die Tatsache, dass Sie Ihren Weg erklimmen müssen, und die ersten Schritte sind die langsamsten, und Sie haben bereits einige getan... Sie sind sich nicht sicher, wo Sie stehen, da eine Überbewertung eines grundlegenden Konzepts destruktiv werden kann. Prost!

 

[ChillhubVN]

Ich bin sehr berührt von Ihrem Kommentar. Ich sehe Ihre Leidenschaft und Ihren Respekt. Ich liebe die Chemie, aber ich bin nicht gut darin und das Leben erlaubt es mir nicht, oft zu stolpern, also bin ich hierher gekommen, um zu fragen

 

[renzox7]

Kann mir jemand erklären, was dieser Schritt "Filtern Sie die Feststoffe und spülen Sie sie mit einer gesättigten NaCl-Lösung, um alle wasserlöslichen Verunreinigungen zu entfernen" bedeutet und wie man ihn korrekt ausführt?

 

[lutte123]

Zunächst einmal versuchen Sie, die falsche Vorstufe zu verwenden. INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER wird nicht das gewünschte Produkt ergeben. Suchen Sie in diesem Forum, und Sie werden die Antwort erhalten, die Sie suchen...

 

[ChillhubVN]

Können Sie mir sagen, was ich übersehe?

 

[Topnoidssupplier1]

Ich habe noch nicht gekocht, ich warte auf den Herd und die Utensilien

 

[ChillhubVN]

Ich habe noch nicht gekocht, ich warte auf den Herd und die Utensilien

 

[WillD]

Dieses Rezept ergibt nur 2/3 des gewünschten Produkts.

 

[Ecko6ap]

und welches Rezept ergibt die höchste Ausbeute des Produkts?