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aus diesem Tutorial: Synthese von Methcathinonhydrochlorid aus Propiophenon
ERSTE STUFE: Bromierung von Propiophenon
50 ml Propiophenon werden mit 40 ml Bromwasserstoffsäure und 100 ml destilliertem Wasser vermischt und 5 Minuten lang gerührt.
60 ml Wasserstoffperoxid 35 % werden langsam in 30 Minuten zugegeben. Nachdem das gesamte H2O2 zugegeben wurde, wird 1 Stunde und 30 Minuten lang gerührt (die Temperatur wird auf 30 °C kontrolliert).
Die Farbe wird hell-/dunkelorange.
Zu dem gebildeten Brompropiophenon werden 150 ml DCM zugegeben.
Die Lösung wird mit Wasser gewaschen (2x250 ml) und dann mit 250 ml Natriumcarbonatlösung gewaschen.
die Farbe ändert sich in ein helles Gelb.
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STUFE 2
70 ml METHYLAMIN 40% werden der Lösung zugesetzt (die Temperatur wird auf unter 30C gehalten) und 24 Stunden lang gerührt.
Nach 24 Stunden ändert sich die Farbe in bernsteinfarben.
Das entstandene Methcathinon wird mit Wasser gewaschen, um das Methylamin zu entfernen.
50 ml 14%ige Salzsäure werden langsam zu der Methcathinon-Lösung gegeben (Temperatur unter 30 °C) und 3 Stunden lang gerührt.
Am Ende von Stufe 2 hat sich die wässrige Schicht bräunlich-grün verfärbt, und nach dem Auffangen und Verdampfen gab es keine Kristalle, nur etwas ölig riechendes Zeug.
Ich weiß nicht, welchen Fehler ich hier gemacht habe... aber ich denke, es ist nur der letzte Teil.
ERSTE STUFE: Bromierung von Propiophenon
50 ml Propiophenon werden mit 40 ml Bromwasserstoffsäure und 100 ml destilliertem Wasser vermischt und 5 Minuten lang gerührt.
60 ml Wasserstoffperoxid 35 % werden langsam in 30 Minuten zugegeben. Nachdem das gesamte H2O2 zugegeben wurde, wird 1 Stunde und 30 Minuten lang gerührt (die Temperatur wird auf 30 °C kontrolliert).
Die Farbe wird hell-/dunkelorange.
Zu dem gebildeten Brompropiophenon werden 150 ml DCM zugegeben.
Die Lösung wird mit Wasser gewaschen (2x250 ml) und dann mit 250 ml Natriumcarbonatlösung gewaschen.
die Farbe ändert sich in ein helles Gelb.
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STUFE 2
70 ml METHYLAMIN 40% werden der Lösung zugesetzt (die Temperatur wird auf unter 30C gehalten) und 24 Stunden lang gerührt.
Nach 24 Stunden ändert sich die Farbe in bernsteinfarben.
Das entstandene Methcathinon wird mit Wasser gewaschen, um das Methylamin zu entfernen.
50 ml 14%ige Salzsäure werden langsam zu der Methcathinon-Lösung gegeben (Temperatur unter 30 °C) und 3 Stunden lang gerührt.
Am Ende von Stufe 2 hat sich die wässrige Schicht bräunlich-grün verfärbt, und nach dem Auffangen und Verdampfen gab es keine Kristalle, nur etwas ölig riechendes Zeug.
Ich weiß nicht, welchen Fehler ich hier gemacht habe... aber ich denke, es ist nur der letzte Teil.