Leuckart-Reaktion VS al/hg VS boro reduction

[Gale]

Die Al/Hg-Route ist recht einfach, und ich bin mit ihr vertraut. Die Boro-Reduktion scheint sauberer zu sein, aber wie sieht es mit der Leuckart-Reaktion bei MDP2P unter Verwendung von nmf aus? Die Leuckart-Reaktion klingt sexy und scheint es wert zu sein, weiterverfolgt zu werden, aber warum war es für mich schwieriger, sie zu finden, und warum sind Al/Hg- und Bor-Reduktionen für mich uninteressant, wenn es die Leuckart-Reaktion gibt? Ich weiß, dass die Ergebnisse niedriger sein werden, aber diese Methode scheint für mich besser geeignet zu sein.

 

[Mclssmxxl]

Inwiefern ist sie besser geeignet? Wenn die Gesundheit eine Rolle spielt und die Kosten keine Rolle spielen, warum dann nicht Lithiumaluminiumhydrid?
Ich bin selbst neugierig

 

[WillD]

Leuckart eher beliebter Weg. Wenn Sie Zugang zu MDP2P und NMF haben, können wir es versuchen. Zugang zu den Reagenzien - Grundlage für die Wahl eines Weges. Welche Reagenzien können Sie kaufen, dass die Route und wählen.

 

[Gale]

Wenn Sie Zugang zu einem beliebigen Reagenz hätten. Welchen Weg würden Sie wählen? Nehmen wir an, Sie würden 1-5 kg Keton auf einmal reagieren lassen. Die Leuckart-Route klingt einfach bequemer, nicht wahr? für eine 5kg-Synthese...


"Erhitzen auf 190°C (bei 140°C kommt H2O + Ameisensäure hinzu) für ca. 6 Std. bis
Geruch von Ammoniak-Gas am Auffangkolben vorhanden ist. Kein Vakuum! Abkühlen lassen und
mit 350 l Wasser waschen, um überschüssigen NMF zu entfernen. 160 l Öl abzapfen und
das restliche Wasser mit 2 x 30 l DCM. Diese DCM bei 60°C und 200 mm Hg abkochen.
Fügen Sie die 20 l zusätzliches Öl zu den 160 l hinzu = 180 l."

Ich bin neugierig, welche Art von Reaktionsgefäßen für diese Reaktion verwendet wird, wenn man bedenkt, dass man 6 Stunden lang auf 190°C erhitzt, kann man das in rostfreiem Stahl machen? Ich dachte an 30- oder 55-Gallonen-Fässer aus Kunststoff, bin mir aber nicht sicher, ob sie 6 Stunden bei 190 °C aushalten.