Chemische Prozesse
Die verwendeten Chemikalien und Lösungsmittel wurden von VWR (Darmstadt) bezogen und
ohne weitere Reinigung verwendet. Die Zitronensäure ist lebensmittelecht.
Gekauft im Einzelhandel. CBD von hoher Reinheit (>99%) wurde aus Zollbeschlagnahmungen
entfernt. Sofern nicht anders angegeben, wurden alle Reaktionen nach Ablauf der Reaktionszeit durchgeführt.
Reaktionszeit durch Zugabe von wässriger Natriumbicarbonatlösung beendet.
Wenn Toluol als Lösungsmittel verwendet wurde, wurde die organische Phase abgetrennt
mit entionisiertem Wasser gewaschen, über Magnesiumsulfat getrocknet und die
unter vermindertem Druck entfernt. Bei der Verwendung von Ethanol als Lösungsmittel wurde die
Die Wasser-Ethanol-Lösung wird dreimal mit jeweils 10 mL Diethylether extrahiert und die organische Phase entfernt.
abgetrennt, über Magnesiumsulfat getrocknet und das Lösungsmittel unter vermindertem Druck
entfernt. Im Falle von Eisessig als Lösungsmittel wurde die Lösung mit 15 g Natriumhydrogencarbonat
Natriumhydrogencarbonat, neutralisiert in Wasser, versetzt. Die so entstandene Wasser-Essig-Lösung wurde dann verwendet
die gleiche Vorgehensweise wie bei den Wasser-Ethanol-Lösungen. Reaktionen mit Zitronensäure wurden berichtet
in einer Emulsion aus geschmolzenem CBD und 5 mL entionisiertem Wasser durchgeführt. Die
Verarbeitung unterscheidet sich von den anderen Reaktionen dadurch, dass das THC als
orangefarbene Masse abgelagert wird, die nur äußerlich mit deionisiertem Wasser gereinigt werden kann.
warmem Wasser gewaschen wird. Die verwendeten Säuremengen, Lösungsmittel und deren Volumina
mina, Reaktionszeiten und -temperaturen sowie die Menge des verwendeten CBD sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Ergebnisse und Diskussion
Die identifizierten Katalysator-Lösungsmittelsysteme wurden getestet (Reaktionen 1-8, Tabelle 1
und 2) getestet und eine erste Bewertung ihrer Eignung vorgenommen. Da die Gesamtmasse
In allen Fällen entsprach das Produktgemisch etwa 80 % der Masse des verwendeten Cannabidiols,
wurde dies als Bewertungskriterium vernachlässigt. Stattdessen war das Kriterium:
Massenanteil der Tetrahydrocannabinole (Summe aus ∆8-THC und ∆9-THC) im Produkt
gemischt als das entscheidende Kriterium. Dies ist besonders wichtig, weil ein gewisser
niedriger THC-Gehalt im Produkt trotz weitgehender CBD-Umwandlung ein Maß für das Auftreten
unerwünschter Nebenreaktionen ist. Als zweites Kriterium wurde der Anteil an ∆9-THC
im Produktgemisch berücksichtigt, da es sich um die Substanz mit der stärkeren psychotropen Wirkung
Wirkung ist und davon ausgegangen werden kann, dass es sich dabei hauptsächlich um das
gewünschtes Reaktionsprodukt.
Reaktion 1, bei der eine stöchiometrische Menge an p-Toluolsulfonsäure verwendet wurde,
ergab nur eine geringe Ausbeute. Obwohl fast das gesamte CBD verbraucht wurde, war der Anteil an
Der THC-Anteil am Reaktionsprodukt war jedoch der geringste von allen Reaktionen. Dies ist auf das Auftreten
eine Vielzahl von Nebenreaktionen, so dass das Reaktionsprodukt Nebenprodukte wie Cannabis
citran, iso-THC und exo-THC auftreten. Diese Reaktionsbedingungen müssen daher als un-
angemessen bewertet werden. Die Reaktionen 2 und 3, bei denen unterschiedliche Mengen an Schwefel
Säure in Ethanol verwendet werden, liefern bessere Ergebnisse. Reaktion 2 ergibt ebenfalls
nur einen THC-Gehalt von 34,6 %, hier ist die geringe Menge an THC aber eine große Toxichem Krimtech 2023;90(2):112
Restmenge an ungenutztem CBD gegenüber. Es kann daher spekuliert werden, ob längere
Reaktionszeiten das Ergebnis verbessert hätten. Außerdem ist der restliche CBD für den
Verbrauch wahrscheinlich billiger als eine Mischung aus verschiedenen Nebenprodukten mit nicht verwandter
bekannter Wirkung.
Reaktion 3 liefert einen THC-Gehalt von 54,5%, aber auch hier kommt es zu
vermehrtes Auftreten von Nebenprodukten. Reaktion 4 in Eisessig ergibt ein ambivalentes
Ergebnis. Einerseits wurde eine signifikante Menge an ∆9-THC erzeugt, andererseits eine große Menge
Anzahl von Nebenprodukten, von denen einige nicht näher charakterisiert sind. Darüber hinaus ist die vollständige
Entfernung der Essigsäure schwierig und ist im verarbeiteten Reaktionsprodukt vorhanden.
Es wurde ein leichter Essiggeruch festgestellt. Eine chromatographische oder destillative Reinigung wäre daher notwendig
Besonders ratsam ist es, den Konsum durch Rauchen zu vermeiden. Dies wäre der geringste Aufwand
für ein konsumierbares Produkt deutlich höher als bei den anderen getesteten Methoden. Bei Zugabe
einer katalytischen Menge von Schwefelsäure zu Eisessig bei Raumtemperatur (Reaktion 5).
findet eine rasche Umwandlung in ∆8-THC statt, das fast 80 % des Produktgemisches ausmacht. Darüber
Darüber hinaus wird hauptsächlich exo-THC gebildet. Auch hier war eine vollständige Abtrennung der
Essigsäure nicht möglich. Die Reaktionen 6 und 7 mit p-Toluolsulfonsäure (p-TSA) ergeben eine
hohe Ausbeute an THC von etwa 90 %, aber fast ausschließlich ∆8-THC. Zusätzlich zu Restmengen
Mengen an CBD enthält das Reaktionsprodukt geringe Mengen an Cannabicitran. Reaktion 8
ergibt einen THC-Gehalt von 50,3 %, der fast 1:1 aus ∆8-THC und ∆9-THC besteht.
mensets. Das verbleibende Reaktionsprodukt besteht im Wesentlichen aus nicht umgesetztem CBD
und Resten von Zitronensäure. Bei dieser Reaktion ist zu betonen, dass sie in der Hand liegt.
Das Verfahren ist besonders einfach, da keine organischen Lösungsmittel verwendet werden.
Nebenprodukte gebildet werden und das Produkt aus dem Reaktionsgemisch in Form eines
Harzablagerungen.
Basierend auf den oben genannten Kriterien lieferten Reaktionen mit p-TSA in Toluol das
das beste Ergebnis. Die Reaktion mit Schwefelsäure in Eisessig ergab ebenfalls gute Ausbeuten
von THC, allerdings mit einer deutlich höheren Bildung von Nebenprodukten. Die Reaktion in reiner
Eisessig lieferte die größte Menge an ∆9-THC, war aber begrenzt in der Bildung von Toxichem Krimtech 2023;90(2):113
Begleitet von einer großen Anzahl von teilweise nicht identifizierten Nebenprodukten. Unter
Zitronensäure wurde eine relativ große Menge an THC mit einem guten Anteil an ∆9-THC gebildet,
allerdings wurde mit dem Reaktionsprodukt auch eine Menge CBD isoliert. Das ist die Reaktion
Wahrscheinlich sehr interessant für Nutzer, die nur den privaten Konsum planen
Für Nutzer mit kommerziellen Absichten ist sie jedoch relativ unwirtschaftlich.
Unter den getesteten Bedingungen wurde festgestellt, dass die meisten Reaktionen im
Als Endprodukt wurde im Wesentlichen das thermodynamisch stabilere ∆8-THC gewonnen. Das
Reaktionssystem p-Toluolsulfonsäure/Toluol wurde für weitere Untersuchungen ausgewählt
(Reaktionen 9 bis 14). Reaktion 10 wurde mit einer reduzierten Menge an Säure durchgeführt, um den
des Reaktionsverlaufs durchgeführt. Die Reaktionen 12 bis 14 fanden bei Raumtemperatur statt und
entsprachen einer Reaktionsführung, die als besonders anfängerfreundlich beworben wurde. [16] Der
Reaktionsverlauf wurde durch Analyse der während der Reaktion entnommenen Proben bestimmt
mittels GC-FID nachverfolgt.
Quelle; Berndhäuser & Laußmann
Ich habe Methode 6 mit Zitronensäure und Wasser getestet, es hat sehr gut funktioniert, aber 5 Stunden refluxieren ist ein bisschen zu teuer!
Die verwendeten Chemikalien und Lösungsmittel wurden von VWR (Darmstadt) bezogen und
ohne weitere Reinigung verwendet. Die Zitronensäure ist lebensmittelecht.
Gekauft im Einzelhandel. CBD von hoher Reinheit (>99%) wurde aus Zollbeschlagnahmungen
entfernt. Sofern nicht anders angegeben, wurden alle Reaktionen nach Ablauf der Reaktionszeit durchgeführt.
Reaktionszeit durch Zugabe von wässriger Natriumbicarbonatlösung beendet.
Wenn Toluol als Lösungsmittel verwendet wurde, wurde die organische Phase abgetrennt
mit entionisiertem Wasser gewaschen, über Magnesiumsulfat getrocknet und die
unter vermindertem Druck entfernt. Bei der Verwendung von Ethanol als Lösungsmittel wurde die
Die Wasser-Ethanol-Lösung wird dreimal mit jeweils 10 mL Diethylether extrahiert und die organische Phase entfernt.
abgetrennt, über Magnesiumsulfat getrocknet und das Lösungsmittel unter vermindertem Druck
entfernt. Im Falle von Eisessig als Lösungsmittel wurde die Lösung mit 15 g Natriumhydrogencarbonat
Natriumhydrogencarbonat, neutralisiert in Wasser, versetzt. Die so entstandene Wasser-Essig-Lösung wurde dann verwendet
die gleiche Vorgehensweise wie bei den Wasser-Ethanol-Lösungen. Reaktionen mit Zitronensäure wurden berichtet
in einer Emulsion aus geschmolzenem CBD und 5 mL entionisiertem Wasser durchgeführt. Die
Verarbeitung unterscheidet sich von den anderen Reaktionen dadurch, dass das THC als
orangefarbene Masse abgelagert wird, die nur äußerlich mit deionisiertem Wasser gereinigt werden kann.
warmem Wasser gewaschen wird. Die verwendeten Säuremengen, Lösungsmittel und deren Volumina
mina, Reaktionszeiten und -temperaturen sowie die Menge des verwendeten CBD sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Ergebnisse und Diskussion
Die identifizierten Katalysator-Lösungsmittelsysteme wurden getestet (Reaktionen 1-8, Tabelle 1
und 2) getestet und eine erste Bewertung ihrer Eignung vorgenommen. Da die Gesamtmasse
In allen Fällen entsprach das Produktgemisch etwa 80 % der Masse des verwendeten Cannabidiols,
wurde dies als Bewertungskriterium vernachlässigt. Stattdessen war das Kriterium:
Massenanteil der Tetrahydrocannabinole (Summe aus ∆8-THC und ∆9-THC) im Produkt
gemischt als das entscheidende Kriterium. Dies ist besonders wichtig, weil ein gewisser
niedriger THC-Gehalt im Produkt trotz weitgehender CBD-Umwandlung ein Maß für das Auftreten
unerwünschter Nebenreaktionen ist. Als zweites Kriterium wurde der Anteil an ∆9-THC
im Produktgemisch berücksichtigt, da es sich um die Substanz mit der stärkeren psychotropen Wirkung
Wirkung ist und davon ausgegangen werden kann, dass es sich dabei hauptsächlich um das
gewünschtes Reaktionsprodukt.
Reaktion 1, bei der eine stöchiometrische Menge an p-Toluolsulfonsäure verwendet wurde,
ergab nur eine geringe Ausbeute. Obwohl fast das gesamte CBD verbraucht wurde, war der Anteil an
Der THC-Anteil am Reaktionsprodukt war jedoch der geringste von allen Reaktionen. Dies ist auf das Auftreten
eine Vielzahl von Nebenreaktionen, so dass das Reaktionsprodukt Nebenprodukte wie Cannabis
citran, iso-THC und exo-THC auftreten. Diese Reaktionsbedingungen müssen daher als un-
angemessen bewertet werden. Die Reaktionen 2 und 3, bei denen unterschiedliche Mengen an Schwefel
Säure in Ethanol verwendet werden, liefern bessere Ergebnisse. Reaktion 2 ergibt ebenfalls
nur einen THC-Gehalt von 34,6 %, hier ist die geringe Menge an THC aber eine große Toxichem Krimtech 2023;90(2):112
Restmenge an ungenutztem CBD gegenüber. Es kann daher spekuliert werden, ob längere
Reaktionszeiten das Ergebnis verbessert hätten. Außerdem ist der restliche CBD für den
Verbrauch wahrscheinlich billiger als eine Mischung aus verschiedenen Nebenprodukten mit nicht verwandter
bekannter Wirkung.
Reaktion 3 liefert einen THC-Gehalt von 54,5%, aber auch hier kommt es zu
vermehrtes Auftreten von Nebenprodukten. Reaktion 4 in Eisessig ergibt ein ambivalentes
Ergebnis. Einerseits wurde eine signifikante Menge an ∆9-THC erzeugt, andererseits eine große Menge
Anzahl von Nebenprodukten, von denen einige nicht näher charakterisiert sind. Darüber hinaus ist die vollständige
Entfernung der Essigsäure schwierig und ist im verarbeiteten Reaktionsprodukt vorhanden.
Es wurde ein leichter Essiggeruch festgestellt. Eine chromatographische oder destillative Reinigung wäre daher notwendig
Besonders ratsam ist es, den Konsum durch Rauchen zu vermeiden. Dies wäre der geringste Aufwand
für ein konsumierbares Produkt deutlich höher als bei den anderen getesteten Methoden. Bei Zugabe
einer katalytischen Menge von Schwefelsäure zu Eisessig bei Raumtemperatur (Reaktion 5).
findet eine rasche Umwandlung in ∆8-THC statt, das fast 80 % des Produktgemisches ausmacht. Darüber
Darüber hinaus wird hauptsächlich exo-THC gebildet. Auch hier war eine vollständige Abtrennung der
Essigsäure nicht möglich. Die Reaktionen 6 und 7 mit p-Toluolsulfonsäure (p-TSA) ergeben eine
hohe Ausbeute an THC von etwa 90 %, aber fast ausschließlich ∆8-THC. Zusätzlich zu Restmengen
Mengen an CBD enthält das Reaktionsprodukt geringe Mengen an Cannabicitran. Reaktion 8
ergibt einen THC-Gehalt von 50,3 %, der fast 1:1 aus ∆8-THC und ∆9-THC besteht.
mensets. Das verbleibende Reaktionsprodukt besteht im Wesentlichen aus nicht umgesetztem CBD
und Resten von Zitronensäure. Bei dieser Reaktion ist zu betonen, dass sie in der Hand liegt.
Das Verfahren ist besonders einfach, da keine organischen Lösungsmittel verwendet werden.
Nebenprodukte gebildet werden und das Produkt aus dem Reaktionsgemisch in Form eines
Harzablagerungen.
Basierend auf den oben genannten Kriterien lieferten Reaktionen mit p-TSA in Toluol das
das beste Ergebnis. Die Reaktion mit Schwefelsäure in Eisessig ergab ebenfalls gute Ausbeuten
von THC, allerdings mit einer deutlich höheren Bildung von Nebenprodukten. Die Reaktion in reiner
Eisessig lieferte die größte Menge an ∆9-THC, war aber begrenzt in der Bildung von Toxichem Krimtech 2023;90(2):113
Begleitet von einer großen Anzahl von teilweise nicht identifizierten Nebenprodukten. Unter
Zitronensäure wurde eine relativ große Menge an THC mit einem guten Anteil an ∆9-THC gebildet,
allerdings wurde mit dem Reaktionsprodukt auch eine Menge CBD isoliert. Das ist die Reaktion
Wahrscheinlich sehr interessant für Nutzer, die nur den privaten Konsum planen
Für Nutzer mit kommerziellen Absichten ist sie jedoch relativ unwirtschaftlich.
Unter den getesteten Bedingungen wurde festgestellt, dass die meisten Reaktionen im
Als Endprodukt wurde im Wesentlichen das thermodynamisch stabilere ∆8-THC gewonnen. Das
Reaktionssystem p-Toluolsulfonsäure/Toluol wurde für weitere Untersuchungen ausgewählt
(Reaktionen 9 bis 14). Reaktion 10 wurde mit einer reduzierten Menge an Säure durchgeführt, um den
des Reaktionsverlaufs durchgeführt. Die Reaktionen 12 bis 14 fanden bei Raumtemperatur statt und
entsprachen einer Reaktionsführung, die als besonders anfängerfreundlich beworben wurde. [16] Der
Reaktionsverlauf wurde durch Analyse der während der Reaktion entnommenen Proben bestimmt
mittels GC-FID nachverfolgt.
Quelle; Berndhäuser & Laußmann
Ich habe Methode 6 mit Zitronensäure und Wasser getestet, es hat sehr gut funktioniert, aber 5 Stunden refluxieren ist ein bisschen zu teuer!
