mdma freebase und Kristallisation

[CharmingKid]

Ich habe also versucht, mdma in der Al/Hg-Amalgam-Methode aus PMK und Methylamin zu gewinnen, und ich bin mir nicht sicher, was ich falsch gemacht habe - nach 6 Stunden habe ich versucht, die mdma-freie Base mit 25%iger NaOH-Lösung zu extrahieren, und ich musste 100 ml davon ausgießen, bis ich eine Veränderung der Konsistenz und eine Schicht gelber Flüssigkeit bemerkte (die ersten 3 Fotos von links). Nach der Extraktion mit NaOH-Lösung und Isopropanol habe ich das IPA unter Vakuum eingedampft und die Säure/Base-Extraktion mit DCM durchgeführt, und ich bekam eine Flüssigkeit in der richtigen Farbe - braun, aber es war eher wie Wasser, nicht wie Öl (das 4. Foto), aber ich habe trotzdem weitergemacht und versucht, es mit HCl, Aceton und Xylol zu kristallisieren, und am Anfang sah es so aus, als würde ich Kristalle bekommen - aber am Ende bekam ich nur etwas, das wie braunes Pulver aussah (das 2. Foto von rechts).
Irgendwelche Ideen, was ich falsch gemacht habe?

 

[Acidosis]

Bevor Sie fortfahren, überprüfen Sie zunächst, ob das braune Produkt, das Sie erhalten haben, den Merkmalen des Produkts, dem Geruch, dem Geschmack und dem Schmelzpunkt entspricht... wenn es mdma hcl ist und es sich nicht um ein Natriumsalz oder andere Salze handelt, die durch eine fehlgeschlagene Synthese gebildet werden können. lösen Sie den Rückstand in kochendem Methanol auf und lassen Sie die Lösung abkühlen, sie wird sicherlich hart kristallisieren, in diesem Fall fahren Sie mit einer Standardreinigung fort und folgen Sie mit einer zweiten Umkristallisation und Sie werden das gewünschte Produkt erhalten.

 

[Curiousonion]

Geschmack? Wonach soll es denn schmecken?
Was den Geruch angeht, so riecht es ekelhaft nach Root Beer.

 

[Acidosis]

Überprüfen Sie, dass sein Geschmack wirklich bitter ist und wenn Sie können, überprüfen und vergleichen Sie den Schmelzpunkt, wenn sein Geschmack bitter ist und erinnert Sie an die mdma, die Sie konsumiert haben, sicherlich haben Sie schmutzig mdma hcl, jetzt reinigen Sie es und rekristallisieren es sollte genug sein, Liebe den Geruch offenbar riecht es wie das gewünschte Produkt, daher seine Synthese sicherlich gearbeitet. Zeit und Praxis wird Ihnen bessere Ergebnisse. ein Gruß.

 

[Curiousonion]

Ja, ich habe vor 2 Tagen etwas gemacht, das so gerochen hat. Aber ich kann den Geruch nicht ausstehen.
Wusste nicht, dass es bitter ist, kann mich nicht dazu bringen, das Zeug zu probieren lol

 

[Chemical Ali]

Haben Sie diese Synthese schon einmal gemacht, aber mit Nitromethan statt direkt mit Methylamin? SWiM bevorzugt es viel mehr mit Nitro. Ich bin nur neugierig. Ich denke, das ist wirklich Ansichtssache. Es könnte sich lohnen, das zu prüfen.

Mit freundlichen Grüßen,
Ali