Ich habe versucht, Meskalin aus 3,4,5-Trimethoxybenzaldehyd über zwei verschiedene Wege zu synthetisieren. Bis zum letzten Schritt schien alles gut zu funktionieren, doch das gewünschte Produkt wurde nicht erhalten. Hat jemand eine Idee, was falsch gelaufen sein könnte?
Mein Weg war im Prinzip der folgende:
1) 3,4,5-Trimethoxynitrostyrol aus 3,4,5-tmba :
10 g 3,4,5-tmba wurden in einer Mischung von 16 ml Nitromethan in 74 ml Ethanol gelöst. Die Lösung wurde auf 0 °C abgekühlt.
8,42 g KOH wurden langsam zugegeben. Die Temperatur wurde in einem Eisbad unter 5 °C gehalten. Nachdem das Gemisch 1 Stunde lang bei 0 °C geruht hatte, wurde es mit 300 ml gekühlter 10 %iger HCL in Wasser versetzt. Die Temperatur wurde unter 10 °C gehalten. Gelbe Flocken von 3,4,5-tmns fielen aus der Lösung und wurden nach 1 Stunde Wartezeit abfiltriert. Das 3,4,5-tmns wurde nur leicht getrocknet, bevor es in den folgenden Reduktionsschritten verwendet wurde.
2.1) Reduktionsverfahren eins: Meskalin aus 3,4,5-tmns über AlAmalgam :
Etwa 10 g 3,4,5-tmns wurden in ein großes Gefäß gegeben, das mit 0,5 g HgCl2, gelöst in 100 ml GAA, 150 ml IPA und 50 ml Wasser, gefüllt war.
20 g zerkleinerte Aluminiumfolie wurden hinzugefügt und das Gemisch wurde mit einem Magnetrührer gerührt. Etwa 10 Minuten lang erfolgte eine heftige Reaktion, danach ließ man das Gemisch 5 Stunden lang reagieren. Nach Abschluss der Reaktion wurde der graue Schlamm im Inneren des Gefäßes mit einer Lösung von 150 g KOH in 400 ml Wasser behandelt. Die so entstandene orangefarbene IPA-Schicht wurde für die weitere Aufarbeitung abgetrennt. Um das Meskalin-HCl-Salz zu erhalten, wurde die orangefarbene IPA-Schicht mit trockenem HCL-Gas begast. Das Gas wurde durch Erhitzen einer Mischung aus Kochsalz und Natriumbisulfat in einem Reagenzglas in einem Ofen erzeugt. Beim Einleiten des HCL-Gases fielen weiße Flocken von (wie ich annahm) Meskalin-HCl aus der Lösung. Nach einer Weile färbte sich die Lösung von transparentem Orange in ein tiefes, undurchsichtiges Rot. Kurz darauf hörte der Fall der weißen Flocken auf. Die Flocken wurden filtriert und mehrfach mit IPA und gekühltem Aceton gewaschen. Das Ergebnis waren etwa 4 g einer weißen, kristallinen, geruchlosen Substanz. Die Substanz wurde mit Liebermann-Reagenz getestet. Die Farbe änderte sich in ein sehr schwaches, kaum sichtbares Braun... Die Synthese muss fehlgeschlagen sein. Aber wo? Was ist die weiße Substanz?
2.2) Reduktionsmethode zwei: Meskalin aus 3,4,5-tmns über Zn/HCL
Etwa 10 g 3,4,5-tmns wurden zu einer gekühlten Lösung von 300 ml 31%iger HCL und 200 ml IPA gegeben. Die Lösung wurde in einem Eisbad gekühlt und mit einem Magnetrührer gerührt. Zn wurde mit einer Geschwindigkeit von 1 g pro Minute zugegeben, insgesamt wurden 50 g zugegeben. Die Temperatur wurde unter 10 °C gehalten. Nachdem die Zugabe des Zn abgeschlossen war, ließ man die Mischung 5 Stunden ruhen. 393 g KOH in 800 ml Wasser wurden dem Gemisch langsam zugegeben, die Temperatur wurde unter 30 °C gehalten. Nach weiteren 5 Stunden Standzeit trennten sich drei verschiedene Schichten: Eine weiße feste Schicht am Boden, eine leicht gelbe wässrige Schicht in der Mitte und eine orangefarbene IPA-Schicht an der Spitze. Die orangefarbene IPA-Schicht wurde abgetrennt und mit HCL-Gas behandelt, ähnlich wie in 2.1). Der entstandene Feststoff wurde abfiltriert. Er war weiß mit einer leicht grauen Tönung und einem starken Amingeruch. Bei der Prüfung mit Liebermann-Reagenz änderte sich die Farbe in ein tiefes Braun/Schwarz. Die Probe zischte, als sie mit dem Reagenz in Berührung kam. Die Substanz hatte einen leicht salzigen Geschmack.
Es wurden 1 mg, 10 mg, 100 mg und 350 mg der Substanz konsumiert (mit einer einwöchigen Toleranzpause dazwischen), aber es wurden keine psychedelischen Wirkungen festgestellt. Bei 350 mg kam es nach etwa 3 Stunden zu einem energetischen Rausch, der dem einer Tasse starken Kaffees entsprach. Es scheint, dass auch diese Synthese fehlgeschlagen ist. Stimmt etwas nicht mit dem Workup?
Ich bin für jede Art von Hilfe dankbar! Danke!
Mein Weg war im Prinzip der folgende:
1) 3,4,5-Trimethoxynitrostyrol aus 3,4,5-tmba :
10 g 3,4,5-tmba wurden in einer Mischung von 16 ml Nitromethan in 74 ml Ethanol gelöst. Die Lösung wurde auf 0 °C abgekühlt.
8,42 g KOH wurden langsam zugegeben. Die Temperatur wurde in einem Eisbad unter 5 °C gehalten. Nachdem das Gemisch 1 Stunde lang bei 0 °C geruht hatte, wurde es mit 300 ml gekühlter 10 %iger HCL in Wasser versetzt. Die Temperatur wurde unter 10 °C gehalten. Gelbe Flocken von 3,4,5-tmns fielen aus der Lösung und wurden nach 1 Stunde Wartezeit abfiltriert. Das 3,4,5-tmns wurde nur leicht getrocknet, bevor es in den folgenden Reduktionsschritten verwendet wurde.
2.1) Reduktionsverfahren eins: Meskalin aus 3,4,5-tmns über AlAmalgam :
Etwa 10 g 3,4,5-tmns wurden in ein großes Gefäß gegeben, das mit 0,5 g HgCl2, gelöst in 100 ml GAA, 150 ml IPA und 50 ml Wasser, gefüllt war.
20 g zerkleinerte Aluminiumfolie wurden hinzugefügt und das Gemisch wurde mit einem Magnetrührer gerührt. Etwa 10 Minuten lang erfolgte eine heftige Reaktion, danach ließ man das Gemisch 5 Stunden lang reagieren. Nach Abschluss der Reaktion wurde der graue Schlamm im Inneren des Gefäßes mit einer Lösung von 150 g KOH in 400 ml Wasser behandelt. Die so entstandene orangefarbene IPA-Schicht wurde für die weitere Aufarbeitung abgetrennt. Um das Meskalin-HCl-Salz zu erhalten, wurde die orangefarbene IPA-Schicht mit trockenem HCL-Gas begast. Das Gas wurde durch Erhitzen einer Mischung aus Kochsalz und Natriumbisulfat in einem Reagenzglas in einem Ofen erzeugt. Beim Einleiten des HCL-Gases fielen weiße Flocken von (wie ich annahm) Meskalin-HCl aus der Lösung. Nach einer Weile färbte sich die Lösung von transparentem Orange in ein tiefes, undurchsichtiges Rot. Kurz darauf hörte der Fall der weißen Flocken auf. Die Flocken wurden filtriert und mehrfach mit IPA und gekühltem Aceton gewaschen. Das Ergebnis waren etwa 4 g einer weißen, kristallinen, geruchlosen Substanz. Die Substanz wurde mit Liebermann-Reagenz getestet. Die Farbe änderte sich in ein sehr schwaches, kaum sichtbares Braun... Die Synthese muss fehlgeschlagen sein. Aber wo? Was ist die weiße Substanz?
2.2) Reduktionsmethode zwei: Meskalin aus 3,4,5-tmns über Zn/HCL
Etwa 10 g 3,4,5-tmns wurden zu einer gekühlten Lösung von 300 ml 31%iger HCL und 200 ml IPA gegeben. Die Lösung wurde in einem Eisbad gekühlt und mit einem Magnetrührer gerührt. Zn wurde mit einer Geschwindigkeit von 1 g pro Minute zugegeben, insgesamt wurden 50 g zugegeben. Die Temperatur wurde unter 10 °C gehalten. Nachdem die Zugabe des Zn abgeschlossen war, ließ man die Mischung 5 Stunden ruhen. 393 g KOH in 800 ml Wasser wurden dem Gemisch langsam zugegeben, die Temperatur wurde unter 30 °C gehalten. Nach weiteren 5 Stunden Standzeit trennten sich drei verschiedene Schichten: Eine weiße feste Schicht am Boden, eine leicht gelbe wässrige Schicht in der Mitte und eine orangefarbene IPA-Schicht an der Spitze. Die orangefarbene IPA-Schicht wurde abgetrennt und mit HCL-Gas behandelt, ähnlich wie in 2.1). Der entstandene Feststoff wurde abfiltriert. Er war weiß mit einer leicht grauen Tönung und einem starken Amingeruch. Bei der Prüfung mit Liebermann-Reagenz änderte sich die Farbe in ein tiefes Braun/Schwarz. Die Probe zischte, als sie mit dem Reagenz in Berührung kam. Die Substanz hatte einen leicht salzigen Geschmack.
Es wurden 1 mg, 10 mg, 100 mg und 350 mg der Substanz konsumiert (mit einer einwöchigen Toleranzpause dazwischen), aber es wurden keine psychedelischen Wirkungen festgestellt. Bei 350 mg kam es nach etwa 3 Stunden zu einem energetischen Rausch, der dem einer Tasse starken Kaffees entsprach. Es scheint, dass auch diese Synthese fehlgeschlagen ist. Stimmt etwas nicht mit dem Workup?
Ich bin für jede Art von Hilfe dankbar! Danke!
