G.Patton
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Einführung
Dieses Thema ist eine detaillierte Beschreibung der Verfahren, die zur Bildung von racemischen Methamphetaminhydrochlorid-Kristallen durchgeführt werden müssen. Racemisches Methamphetaminhydrochlorid (d,l-Meth) kann nicht wie d-Methamphetaminhydrochlorid in große Scherben umkristallisiert werden. Für eine Isomerentrennung von d,l-Methamphetamin müssen Sie andere Verfahren durchführen.
Ausrüstung und Glaswaren.
- Bechergläser 800 mL x2; 150 mL x2.
- Pyrex-Schale (Kristallisationsschale).
- Trichter.
- Filterpapier.
- Heizplatte.
- Buchner-Kolben und Trichter.
- Vakuumpumpe.
- Spatel.
- Glasstab.
- Messzylinder 100 mL.
- Laborwaage (optional).
Reagenzien.
- Methamphetaminhydrochlorid (150 g) wässrige Lösung.
- Destilliertes Wasser ~400 mL.
- Ethanol 88% 50 mL.
- Ethylacetat ~70 mL.
- Aceton ~70 mL.
Verfahren
1. Eine gesättigte wässrige Methamphetaminhydrochloridlösung (150 g) wird in einem 800-mL-Becherglas mit Wasser (150 mL) verdünnt. Eine flüssigere Lösung lässt sich besser mit einem Papierfilter filtrieren.
2. Die Lösung wird durch einen Papierfilter in eine Kristallisationsschale filtriert.
3. Die Lösung wird zu Methamphetaminhydrochlorid-Kristallen eingedampft, und zwar bei konstanter Erwärmung von 50-70℃ für 3 Tage. Bei dieser Methode entstehen keine Methamphetaminhydrochlorid-Splitter (Eis).
4. Das entstandene Methamphetaminhydrochlorid wird in ein 800-mL-Becherglas überführt und mit einem Gemisch aus 88%igem Ethanol (50 ml) und Wasser (50 ml) übergossen, bis es sich auflöst.
5. Anschließend wird die Lösung mit einer wässrigen Alkohollösung (1:1; H2O:EtOH) auf 250-300 mL gebracht.
6. Die Lösung wird bei Raumtemperatur eingedampft.
7. Die Verdampfungszeit kann ~1,5 Monate dauern.
8. Ein Gemisch aus Ethylacetat und Aceton (1:1) 80 mL wird zu den Kristallen gegeben und gemischt.
9. Die Methamphetaminhydrochlorid-Kristalle werden durch einen porösen Schott-Filter filtriert.
10. Es wird mit einem Teil einer Mischung aus Ethylacetat und Aceton gewaschen.
11. Methamphetaminhydrochlorid wird bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.
2. Die Lösung wird durch einen Papierfilter in eine Kristallisationsschale filtriert.
3. Die Lösung wird zu Methamphetaminhydrochlorid-Kristallen eingedampft, und zwar bei konstanter Erwärmung von 50-70℃ für 3 Tage. Bei dieser Methode entstehen keine Methamphetaminhydrochlorid-Splitter (Eis).
4. Das entstandene Methamphetaminhydrochlorid wird in ein 800-mL-Becherglas überführt und mit einem Gemisch aus 88%igem Ethanol (50 ml) und Wasser (50 ml) übergossen, bis es sich auflöst.
5. Anschließend wird die Lösung mit einer wässrigen Alkohollösung (1:1; H2O:EtOH) auf 250-300 mL gebracht.
6. Die Lösung wird bei Raumtemperatur eingedampft.
7. Die Verdampfungszeit kann ~1,5 Monate dauern.
8. Ein Gemisch aus Ethylacetat und Aceton (1:1) 80 mL wird zu den Kristallen gegeben und gemischt.
9. Die Methamphetaminhydrochlorid-Kristalle werden durch einen porösen Schott-Filter filtriert.
10. Es wird mit einem Teil einer Mischung aus Ethylacetat und Aceton gewaschen.
11. Methamphetaminhydrochlorid wird bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.