Synthese von Methylenjodid (Dijodmethan) (Safrol-Vorläufer)

fidelis

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Ehrlich gesagt bin ich mir nicht ganz sicher, wie diese Chemikalie in einer Safrolsynthese verwendet wird, aber ein Link mit einer Diiodmethansynthese wurde in einem Safrolsynthese-Thread auf dem Vespiary gefunden, also los geht's ^^; ich hoffe, jemand findet Verwendung dafür


Methylenchlorid (30 g) wird mit Natriumiodid (120 g) und warmem Aceton (100 ml) gemischt und in einer Sodawasserflasche zehn Stunden lang erhitzt; dann wird die Flasche wieder verkorkt und das Erhitzen für weitere zehn Stunden fortgesetzt. Nach dem Stehenlassen über Nacht wird die Acetonlösung vom Natriumchlorid dekantiert, letzteres mit Aceton gewaschen und das Aceton abdestilliert; dann wird Wasser zugegeben und das rohe Methyleniodid mit Ether extrahiert. Die ätherische Lösung enthält Jod und wird mit Natriumhydrogensulfit enthaltendem Wasser gewaschen, getrocknet und der Äther abdestilliert. Der Rückstand wird dann unter vermindertem Druck fraktioniert, wobei nach dem Übertritt von etwas Methylenchloriodid Methyleniodid bei etwa 150°C und 300 mmHg destilliert wird, wobei die Ausbeute mindestens 60 % beträgt. Wird das zurückgewonnene Aceton, das Methylenchlorid enthält, in einem weiteren Arbeitsgang eingesetzt, liegt die Ausbeute um etwa 10 % höher.
 
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