Mikrowellengestein, Dude 😎

[Jesse_Pinkman_]

Ich habe heute einen Freund besucht, nennen wir ihn SWIM
Er hat einen alternativen Weg für p2np ausprobiert, per Mikrowelle, auf der Grundlage der Anleitung von William Dumpler.
Mikrowellen-Variante:
1. 100 ml Benzaldehyd, 100 ml Nitroethan, 25 ml Eisessig und 20 ml n-Butylamin wurden in ein 500 ml Glas gegeben.
2. Man stülpt einen Gummihandschuh über das Glas.
3. Das Glas wird in die Mikrowelle gestellt.
4. Schalte die Leistung von 750 W ein und erwärme so viel Zeit, dass die Mischung nicht kocht.
5. Wir wiederholen den Schritt 4 mehrere Male, lassen die Mischung abkühlen. Mindestens 6 Bestrahlungen.
6. Danach 100 ml IPA zugeben, umrühren und für 12 Stunden in den Gefrierschrank stellen.
7. Nach dieser Zeit wurde P2NP kristallisiert.
8. Filtriert und getrocknet.

Die Kristalle bildeten sich jedoch sofort, nachdem die beiden Lösungen zusammengebracht wurden. SWIM benutzte 2 Bechergläser parallel, nach jeder Bestrahlung (6-mal) stellte er das Becherglas vor der nächsten Bestrahlung für einige Zeit, 1-2 Minuten, in kaltes Wasser. Am Ende konnte er die Box auf den Kopf stellen, ohne dass sich die Substanz bewegte, noch bevor er sie in den Gefrierschrank stellte... es war erstaunlich und nun wird er bis zum nächsten Tag warten, um sie zu filtern und zu trocknen.
Was denken Sie?! Sieht es gut aus?
Ich habe keine Erfahrung, aber ich denke, es hat gut funktioniert, auch wenn die Lösung bei der ersten Bestrahlung (730W, nach ca. 1 Minute) gekocht hat, so dass man den Handschuh die ganze Zeit im Auge behalten muss.
Wenn er explodiert, schaltet man die Mikrowelle aus und kühlt das Becherglas ab.
Das war das erste Mal, dass er so etwas gemacht hat, aber es war schön zu sehen... morgen wird er versuchen, Aluminiumamalgam mit Gallium herzustellen und ob es mit dem p2np reagiert. Es ist nur ein Versuch, weil es bisher wenig Erfahrungen gibt. Wenn es funktioniert, wäre es eine tolle Alternative zu Al/HgCl2.
Ich werde weiter darüber berichten, wenn es funktioniert.

 

[Jesse_Pinkman_]

Dies habe ich für die Al/Ga-reduktive Aminierung von Keton über Gallium/Al + Amin gefunden:
Zum Aluminiumamalgam wurden 295 g Methylaminhydrochlorid, gelöst in 300 ml heißem Wasser, 750 ml Isopropanol
700 ml 25%ige wässrige NaOH, 197,5 g Keton und schließlich 1750 ml Isopropanol. Wasserstoff wurde kräftig aus dem
Aluminiumamalgam, und die Temperatur der Lösung stieg schnell an. Die Reaktionsgeschwindigkeit wurde kontrolliert, indem der Reaktionskolben 2 Stunden lang in kaltes Wasser getaucht und dann über Nacht bei Raumtemperatur unter Magnetrühren stehen gelassen wurde.
über Nacht stehen gelassen, wobei in der ersten Stunde darauf geachtet wurde, dass die Temperatur des Reaktionsgemisches nicht
über 50°C steigt

Aluminium-Gallium-Amalgam vor
Das Galliumamalgam ist ein hervorragender Ersatz für die reduktive Aminierung mit Al/Hg. Es ist ungiftig und stärker.
Eine Suche im Internet zeigt ein Patent, in dem es bereits zur Reduktion von NO2 und NH2 verwendet wurde.
leicht zu beschaffen. Wenn Sie eine Ga-Al-Legierung herstellen möchten, erhitzen Sie einfach das Ga (Temperatur: 29,7646 ºC), bis es flüssig ist, und
Es beginnt, eine Legierung zu bilden, indem es das Al auflöst. Das entstehende Amalgam hat jedoch einen höheren Schmelzpunkt
Der Schmelzpunkt des Amalgams ist jedoch höher als der des flüssigen Gases, so dass man die Mischung so lange erhitzen muss, bis das gesamte Al aufgelöst ist. In einem 10.000-ml
Weithalskolben wurden 190 g in 3x3 cm große Stücke geschnittene Aluminiumfolie mit 5 g Gallium in 7000 ml warmem Wasser amalgamiert
warmem Wasser vermischt, bis die Lösung gräulich wurde und sich an der Aluminiumoberfläche gleichmäßig Wasserstoffblasen bildeten. Das Wasser wurde abgegossen, und das Aluminium-Amalgam wurde mit 2x5000ml kaltem Wasser gewaschen.

Ich denke, es könnte auch für die reduktive Aminierung von p2np verwendet werden.
Was meinen Sie dazu?
Ga kann wiederverwendet werden und ist sehr billig.
50g etwa 40€.

 

[KokosDreams]

Nice dude!

 

[MadHatter]

Die Idee mit dem Gallium wird schon seit einiger Zeit hin und her geschoben. Es ist einen Versuch wert. Aber ich frage mich, wie man das Gallium mit dem Aluminium in Verbindung bringen will, ohne es vorher in Salz zu verwandeln und in Wasser aufzulösen? Gallium bildet beim Schmelzen Kleckse, ähnlich wie Quecksilber, und wenn man es in ein Becherglas mit vielen Aluminiumstreifen schüttet, wird der Klecks nur einen Teil davon berühren und mit ihm interagieren.
Wenn man stattdessen das Gallium in HNO3 auflöst, wodurch Galliumnitrat entsteht, könnte man dieses wie das Quecksilbernitrat in Wasser auflösen und diese Lösung dann zu den Aluminiumstreifen geben. Klug?

 

[Jesse_Pinkman_]

Dieses Video zeigt, wie man es macht...
Aber wenn es nicht so gut funktioniert, hat SWIM etwas HNO3 in seiner Kammer.

 

[MadHatter]

Ja, die Diskussion über Gallium ist natürlich nicht auf dieses Forum beschränkt. Es scheint minderwertige Ergebnisse zu liefern, zumindest berichten das die Anwender. Das hat etwas mit der Elektronenspendekapazität von Quecksilber gegenüber Gallium zu tun. Aber trotzdem, es müssen noch mehr Experimente gemacht werden, also nur zu!

Anmeldung

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www.thevespiary.org

Im Moment habe ich kein P2NP zur Hand, sonst würde ich es selbst versuchen.

 

[Jesse_Pinkman_]

SWIM hatte also wirklich einige Probleme mit dem Gallium, aber schließlich hat es doch irgendwie funktioniert. Es war sein erster Versuch überhaupt, diese Art von Arbeit zu machen, und am Ende kam er mit den getrennten Schichten (DCM) etwas durcheinander, und einmal nahm er statt DCM die Sulfonsäure und gab sie in ein Becherglas. Es war eine echte Sauerei, die Lösung machte einen Sprung und alles um die 40cm war mit Scheiße bedeckt
Ein Scheidetrichter zerbrach einfach in 2 Teile.
Aber immerhin ergaben 50g p2np 35g Amphetamin hcl (seiner Meinung nach), nach dem Waschen und Absaugen mit Aceton. Aber auch nach Stunden verschwand der Geruch von Aceton nicht, also beschloss er, mit Ethanol zu waschen und zu trocknen, und er ist sich sicher, dass das nicht die beste Lösung war, denn danach gab es keine Kristalle mehr. Nur eine Paste, die nach +6 Stunden sehr schwer trocknete. Es blieben 25g eines weißen, leicht gräulichen Pulvers übrig.

 

[Jesse_Pinkman_]

SWIM hatte ein pH-Messgerät, aber es funktionierte nicht mehr... also hieß es: OK, einfach versuchen und das Beste hoffen... Er fragte sich, warum die Lösung so dunkelrot wurde?
Weiß das jemand?

 

[MadHatter]

Tolle Arbeit! Aber ...

Amph HCL? Wenn Sie Schwefelsäure verwendet hätten, hätten Sie doch sicher Amphetamin-Sulfat erhalten, oder? Mit dem Salzsäure-Salz wäre das Ganze eine klebrige Masse. Die rote Farbe ist oft ein Zeichen für Übersäuerung.

Und warum haben Sie DCM verwendet, und in welchem Stadium? Versuchen Sie, Ihren Text systematischer zu schreiben, damit er leichter zu verstehen ist.
Etwa so: "1. 50 g eines P2NP wurden in 100 ml IPA gelöst und dann zum Galliumamalgam gegeben. Bei der Zugabe kam es zu einer Wärmeentwicklung mit einer Spitzentemperatur von 80 C ...". Das ist die Art und Weise, wie Sie die Arbeit im Labor beschreiben, und sie wird aus gutem Grund so durchgeführt. Im Moment ist es sehr schwierig zu verstehen, was Sie wann gemacht haben.

Und wie haben Sie Ihr Amalgam am Ende hergestellt? Auch darüber würde ich gerne eine genaue Beschreibung sehen.

Haben Sie das Endprodukt ausprobiert? Funktioniert es?

Das ist ein sehr interessanter Ansatz für das Verfahren, und ich für meinen Teil würde es wirklich gerne richtig beschrieben sehen! Das wäre sehr wertvoll.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ja, Sie haben Recht...
Am Anfang stand das Mikrowellenverfahren zur Herstellung von p2np, aber die Ausbeute war nicht so groß wie erwartet, mehrmals mit Xylol gewaschen, erster Durchlauf 116g, die restliche Lösung hat über Nacht im Gefrierschrank neue Kristalle gebildet, +40g. SWIM hatte über 300 erwartet, was er in anderen Rezepten gelesen hatte.

Aber ok, erstes Mal...kein Grund zu weinen.

Zubereitung:
-50g p2np in 200ml warmes Ipa im Becherglas
-20g NaOH in 250ml destilliertem Wasser im Becherglas (Kühlschrank nach 10min)

400ml Eisensäure (100%) + 100ml destilliertes Wasser in einem 2000ml-Kolben
-75g Alu in Quadrate geschnitten, ca. 1x1cm, aber meiner Meinung nach besser kleiner, wenn man Gallium verwendet (0,4mm dick, Oberfläche von beiden Seiten mit einem Spachtel angeritzt)
-50g Gallium (besser GALINSTAN verwenden!)
SWIM hat es zuerst mit 5g versucht, aber die Reaktion wollte nicht richtig anlaufen, Alu war nicht klein genug, GA hatte nicht genug Kontakt)
SWIM mischte den Rest GA mit destillierter und Salpetersäure, hatte nur 38%.
GA und Alu befinden sich in einem 1000ml-Kolben mit Heizmantel. Wärme ist absolut notwendig, wenn man mit GA arbeitet.
Keine Hitze, keine schnelle Reaktion.
Er brauchte etwas Geduld und viel Schütteln, Schütteln, Heizen, aber dann begann es sich aufzulösen, wurde grau und exotherm, etwa 70-80 Grad.
SWIM hatte noch etwas Alu übrig und warf kleine Mengen in den Kolben, um es laufen zu lassen.
Nach 40 Minuten schüttet er das Wasser aus dem Kolben und füllt die Lösung aus den 2 Bechern (p2np+Eisensäure) auf das Aluminium-Amalgam. Aber keine starke Reaktion, es war nicht so einfach, die Reaktion in Gang zu halten, also noch ein paar Aluminiumstücke und etwas Ethanol (50-100 ml mehrmals). Das half, die Reaktion in Gang zu halten, aber nicht vergleichbar mit HgCl2.
Das Alu war zu groß und vielleicht zu dick für eine schnelle Reaktion.
Aber gut, die Lösung wurde dunkelgrün und das Alu löste sich mehr und mehr auf.
Nach ca. 40 Minuten kühlte er den Kolben in Eiswasser ab und füllte die Lösung dann in ein großes Becherglas. Die NaOH kommt auch in kleinen Schritten, wobei jedes Mal umgerührt wird.
Das Rezept, das SWIM hatte, beinhaltete die Verwendung von DCM, um die Lösungen zu trennen. Aber irgendwann passierte der Fehler, dass statt DCM Sulfonsäure (98%) verwendet wurde. Danach war alles seltsam und SWIM hatte 3 Bechergläser, 1 mit roter, 1 mit oranger und 1 mit klarer Lösung.
Er trennte sie mit einem Trichter. Wegen des Unfalls mit der Sulforsäure traten in der roten Lösung einige Kristalle auf, aber das war normalerweise auch nicht vorgesehen. SWIM wollte das Öl, die Freebase, vollständig gewinnen.
SWIM arbeitete von 15:30-04:00 Uhr.
Er war müde und hat nur die Kristalle genommen, 3 mal mit Aceton gewaschen und einige Stunden später mit Ethanol.
Und normalerweise bekommt man bei der Verwendung von Sulfonsäure Ampullensulfat, das ist richtig, aber es sah so anders aus, vergleichbar mit dem, was mir in den Sinn kommt, wenn ich an a.sul denke.
Ihr seht es auf dem letzten Bild
Nebenbei bemerkt: GA ist ungiftig, man muss das Alu also nicht waschen oder etwas destillieren

 

[Jesse_Pinkman_]

Und ja, es funktioniert sehr gut, aber es hat absolut keinen Geruch, nur der Geschmack ist bitter, aber nicht schlecht...ich denke, die meisten Verbraucher wissen nicht einmal, dass reines Amphetamin keinen wirklichen Geruch hat.

 

[MadHatter]

Ich danke Ihnen! Wenn ich Sie also richtig verstehe, haben Sie das Gallium in Galliumnitrat umgewandelt, bevor Sie es mit dem Aluminium reagieren ließen? Indem du es in HNO3 auflöst?
So würde ich es auch machen. Bedenken Sie aber, dass Galliumnitrat zwar nicht gerade giftig ist, aber bioaktiv (ein Medikament) und den Kalziumspiegel im Blut senken kann. In niedrigen Dosen ist es nicht gefährlich, aber es sollte mit Respekt behandelt und ordnungsgemäß aus dem Endprodukt gereinigt werden. Es ist jedoch vollständig wasserlöslich, so dass es leicht zu entfernen ist.

Und Sie haben es sich nicht leicht gemacht, indem Sie diese dicken Aluminiumbrocken anstelle von Folie verwendet haben. Warum nicht einfach normale Alufolie verwenden? Diese dicken Platten werden, wie Sie sagen, Ihre Reaktion verlangsamen.

Und DCM ist ein polares Lösungsmittel, ich bin mir nicht sicher, ob es sich so gut mit dem amphetaminfreien Öl vermischen wird. Es neigt dazu, eine dritte Schicht zu bilden. Ich würde lieber ein unpolares Lösungsmittel wie Petrolether oder Toluol verwenden.

 

[MadHatter]

Außerdem verwenden Sie eine Menge GAA! Das führt dazu, dass die Reaktionsmasse übersäuert und rot wird, glaube ich. Außerdem entstehen dadurch acetylierte Verunreinigungen, die dem Salz eine seltsame Textur, einen seltsamen Geruch und einen seltsamen Geschmack verleihen können. Lassen Sie es mit dem Gletscherwasser langsam angehen. Wenn du bei der Reaktion nur Schwefelsäure verwendet hast, erhältst du auch nur Sulfatsalz. In deinem Text wird keine HCl erwähnt, wie sollte sich also ein Hydrochloridsalz bilden? Ich glaube eher, dass es die Essigsäure ist, die dein Salz seltsam macht.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ja, absolut... diese Brocken haben alles kaputt gemacht, aber die Alu-Rolle war 5 m lang und SWIM hat sie mit einer Zange von Hand geschnitten... das nächste Mal wird er Alu-Splitt statt dieser Scheiße verwenden, aber er dachte, 0,4 mm ist besser als Folie.
Es ist möglich, Aluminium-Amalgam zu machen, ohne es in Säure aufzulösen, aber es dauert länger und es ist besser, das Aluminium in Kontakt mit dem GA zu halten, bevor man es in den Kolben oder Becher gibt. Galinstan sollte jedoch perfekt sein, da es aus Gallium, Indium und Zinn besteht.
Er wird es das nächste Mal versuchen, nur um die Theorie zu beweisen. Aber wir haben jetzt gesehen, dass es definitiv möglich ist, Gallium anstelle dieser Quecksilberscheiße zu verwenden, die so problematisch zu entsorgen ist.
Und ja, das Produkt wurde so gut wie möglich gereinigt, um die beste verfügbare Qualität zu erhalten. Kein Geruch, keine brennende Nase, absolut glatt und kicks ass

 

[Jesse_Pinkman_]

Die Lösung mit Ga, Wasser und Salpetersäure wurde entfernt und nur das Alu in die andere Lösung gegeben...ich glaube nicht, dass dies ein Faktor war. Aber beim nächsten Mal wird es besser gemacht, es war der allererste Versuch, aus Fehlern lernt man also.
Und normalerweise sind 5g Ga genug, denke ich, aber es gab keine schriftlichen Erfahrungen mit dieser Art von Reaktion mit diesen Zutaten. Es war ein Mix aus verschiedenen Rezepten.

 

[MadHatter]

Ok, hier scheint es eine Namensverwechslung zu geben. Gallium-Metall heißt "Ga" in Abrevation (nicht "GA"), wie im Periodensystem. GAA = Glacial Acetic Acid (Eisessig). Sie verwenden eine Menge davon. Lassen Sie es mit der Eisessig-Säure langsam angehen.

 

[Saul]

er musste Methanol nehmen, als er diesen frischen Geruch hatte ;-)