Vielleicht sollte ich gleich zu Beginn sagen: Reaktionen unter Druck sind im Allgemeinen keine gute Idee. Warum sollte man eine Bombe bauen, wenn man einfach einen Kondensator draufsetzen kann? Genau. Trotzdem ist es nicht illegal, Dinge auszuprobieren (das kommt darauf an), und in meinem Fall fange ich mit 0,15 g Pseudo an, halte alles sehr klein und prüfe den Druck zu bestimmten Zeiten im Fläschchen. Nach einigen Berechnungen sollte ich so oder so mit dieser minimalen Menge an Material sicher sein, das Fläschchen selbst ist für 160 psi und wahrscheinlich mehr getestet (immer auf Risse prüfen).
Ich habe meine Pseudoflasche mit Kationenaustausch und Basenextraktion gereinigt. Ich bin mir über die Reinheit nicht ganz sicher, aber ich vermute, dass es sich hauptsächlich um Pseudo-Freebase handelt. Die Ausbeute ist übrigens beschissen (20%). Ich habe immer noch die Reste. Ich werde Freebase für die Reduktion verwenden.
Meine erste Reaktion: 0,15 PSE freebase / 0,05 redP / 0,3 I2/ 0,3 ml dH20. 120 °C (im Kolben), 24 h. Ich habe einen Rührstab verwendet, mit dem Ergebnis, dass am Ende viel RP am Glas klebte, so dass ich nicht sicher bin, wie gut die Wechselwirkung war. Es gibt einen Rückfluss im Kolben, da der obere Teil des Gefäßes nicht gekühlt ist. Wasser zugegeben -> alles gelb -> RP filtrieren--> Filtrat mit Base versetzt + etwas Thiosulfat + Toluol und Toluol extrahieren und verdampfen lassen. Es wurde sehr wenig ölige Substanz festgestellt, vielleicht ein paar mg. Ich habe das getestet und es war ein ziemlich scharfer, ätzender Rauch; es war Meth. Aber nicht einmal annähernd eine akzeptable Ausbeute. Ich habe mehr Züge gemacht: fast nichts... Ich habe das Wasser verdampft: nichts mehr übrig (abgesehen von KOH/Salz natürlich, aber nichts von Nutzen). Also ist mir das PSE/Meth entgangen (oder war es einfach gar nicht rein?). Ich überlege auch, ob ich es mit dem Verdampfen des Toluols mit der Meth-Freebase vermasselt habe. Könnte es mit dem Toluol verdampft worden sein? Ich denke, das ist unwahrscheinlich, aber nicht unmöglich...
Zweiter Versuch: Ich habe jetzt mehr Sorgfalt walten lassen, 0,15 g PSE-Freebase/ 50 mg RP / 0,3 I2/ 0,3 dH2O. Aber ich habe zuerst das RP und I2 reagieren lassen (diese sind rein). Es bildete sich ein braunes Gemisch (ich dachte mir, wenn der Druck die HI-Bildung reduziert, muss ich das vielleicht zuerst machen (obwohl ich selbst nicht wirklich daran glaube). Nach 1 h habe ich zusätzlich 0,03 g RP zugegeben. Die Reaktion ist größtenteils gelblich und das RP ist verklumpt, zischt aber immer noch und scheint mit der Zugabe von RP zuzunehmen. Ich lasse es 24 Stunden stehen (immer 120°C) und es zischt immer noch. Ich beschließe, es noch 12 Stunden stehen zu lassen (es bilden sich immer noch Blasen am RP). Wenn ich die Kappe abnehme, zischt es noch etwas mehr, auch etwas weißer Rauch, aber kein wirklicher Druckabfall beim Öffnen des Fläschchens. Ich beschließe, die Reaktion zu stoppen. Ich füge Wasser hinzu, aber dieses Mal sieht die Mischung milchig-weiß aus... Das ist nicht gut. Ich wiederhole den ganzen Prozess, füge die Base hinzu --> jetzt wird es sehr trübe, es bildet sich ein flockiges Zeug (also ist mein PSE nicht so rein, wie ich dachte?). Ich versuche, ein Bild zu machen. Wie durch ein Wunder kommt meine Katze herein (sie darf nicht in diesen Bereich und ist von der intelligenten Sorte, also weiß sie das, aber leider hat sie auch eine gute Tarnung). Ich kippte das Ganze auf den Boden. Habe der Lösung auf dem Boden mit meinen Tränen etwas zusätzliche Salzlake hinzugefügt. Versuche, mich in der traurigsten aller Szenen etwas zu erholen. Zurück bleibt eine braune Wassersuspension mit einer klaren Toluolschicht (und ein gut aussehender, mit KOH gereinigter Boden). Ich beschließe, das Toluol zu extrahieren und HCl hinzuzufügen (meine Freebase-Ergebnisse haben mir nicht gefallen, und vielleicht haben die Zysten bei der geringsten Ausbeute wenigstens optisch etwas Volumen). Natürlich habe ich zu diesem Zeitpunkt wenig Hoffnung. Ich habe einen Ventilator auf die aq Hcl-Lösung und wenig Wärme (draußen). Dies geschieht, wie ich so wenig Cliffhanger hier schreiben.
Einige Gedanken:
-Ich werde mein Pseudo extra reinigen müssen, denke ich. Das milchige Aussehen nach der Wasserzugabe im zweiten Versuch stört mich. Wenn ich Meth-HI oder Pseudo-HI habe, sollten sie sich in Wasser auflösen, also passiert hier etwas, was ich nicht will. Außerdem ist das bei kürzeren Zeiten nicht passiert. Gibt es eine mögliche Nebenreaktion, die eine Verbindung bildet, die sich nicht leicht in Wasser auflöst?
-Ich habe keine Ahnung, ob der Druckbehälter hier gegen mich arbeitet. Bei mir bildeten sich auch nach 24 Stunden noch Blasen, aber ich bin mir nicht sicher, ob ich da zu viel hineininterpretieren muss.
-Ich denke darüber nach, noch weniger Wasser hinzuzufügen. Bei einem Rückflussaufbau mit einem Kühler hat man mehr Wasserverluste als bei einem Druckbehälter. Natürlich kocht die gesamte Reaktion nie wirklich, da der Druck dies vermutlich verhindert. Meiner Meinung nach muss es nicht kochen, ich brauche nur die Temperatur, um mit der Reduktion fortzufahren.
Tipps sind willkommen;